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纳米二氧化钛薄膜
由溶胶凝胶旋转涂布技术制备纳米二氧化钛薄膜的结构及光学调查二氧化钛薄膜上沉积了清洁玻璃以及溶胶凝胶旋转涂布法基板。所制备的TiO2薄膜已退火(350??,450?C和550?丙)不同的温度。对薄膜的结构性能进行了研究,利用X射线衍射法和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)。作为沉积薄膜已被发现在自然界中无定形。的结晶质量得到了改善与观察到退火温度。退火后TiO2薄膜表现出已发现锐钛矿相的光学性能进行了研究用透射谱。关键词:二氧化钛,纳米晶;溶胶凝胶。
简介二氧化钛是一种宽能隙(3.2 eV)的在室温下与激发能量大半导体材料。这是一个透明电极,气体传感器,太阳能电池,细胞,自洁玻璃,薄膜等抗反射涂层许多应用吸引力的材料通常是由不同的技术,如蒸发,喷雾热分解,化学气相沉积沉积法(CVD),溅射和激光烧蚀。氧化钛薄膜的性能不仅受沉积技术,但也由后退火处理。有根据就氧化钛薄膜的光学和结构特性退火效应研究沉积的各种技术。然而,一项关于对所得薄膜结构和光学特性退火效应详细的研究是因此,在目前的研究对氧化钛薄膜的物业,是在光电应用了许多重要的热退火效应进行了研究。 实验
在本研究异丙醇钛(阿尔法 99.9%)已被用作二氧化钛前驱体,基体溶胶混合异丙醇钛与无水乙醇(爱蝶99.9%)和乙酸在室温下(TIP)的准备。在这里,用无水乙醇作为溶剂,醋酸作为一个控制水解/溶胶凝胶pH值溶液缩合反应催化剂最后的混合溶液,搅拌约3小时该解决方案的最后组成摩尔比为TIP:Ethanol:Acetic acid = 1:9:0.1. 氧化钛薄膜旋转涂布以及清洗玻璃基板上使用上述的解决方案。溶胶沉积在基板上落,这是在3000 rpm的旋转速度为35秒明智的。这些电影被加热到100?C的10分钟。冷却到室温后,旋转涂布和加热过程,重复五次,以获得较厚的薄膜。最后的标本,在350?C的退火,450?C和550?小时为1个C X射线衍射方法使用CuKα辐射已被用来研究了薄膜的架构。拉曼光谱的研究进行了使用苡拉姆光谱实验室,在用人的权力4.4mW单模氩离子激发激光(λ= 488牛顿米)。粒子的大小也已确定采用飞利浦TECNAI F20的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)。样品的表面形貌进行了研究,通过测量采用了数字仪表尺寸扫描探针显微镜在3100轻敲模式操作地形原子力显微镜(AFM)。薄膜的光学特性进行了利用紫外可见近红外光谱仪(Jasco的V - 570)。 结果与讨论
图1显示了在不同温度下退火氧化钛薄膜的X -射线衍射图。衍射图样的电影在350?Cshow锐钛矿相,这表明了非常小非常小的晶粒形成反射峰的退火处理。由于热处理高于350?C时,这些衍射峰强度增大温度升高。这是因为由非晶态转化的对热处理结晶。一个强大的高峰出现在2θ= 25.3?对应于(101)反映,而在38.6和48??峰对应于(112)和(200)衍射分别。这些山峰表明,所制备的锐钛矿氧化钛薄膜的阶段。晶粒尺寸已确定采用Scherer的公式,被发现是15纳米,19纳米和22 350??,450?C和550?C下进行退火薄膜,分别纳米。材料的晶粒尺寸发现热处理温度的增加。
图1 X射线衍射的TiO2薄膜在不同温度下退火格局
拉曼光谱是一种表征方法阐明二氧化钛结构的复杂性,从每个晶相峰明显分开的频率,因此,锐钛型和金红石相是很容易分辨能力。为了确认锐钛型氧化钛薄膜的结构,拉曼光谱测量,进行过这种做法是在550?三退火薄膜拉曼光谱表明,无重叠透露,该薄膜具有不完全的网站数量很少明确界定的高峰。锐钛型钛白粉有六个拉曼活性模式:A +3 +2乙é。对于单晶氧化钛,Ohsaka等。已观察到下列允许的范围:142 ± 2厘米-(E)的194 ± 3厘米,(E)和393 ± 2厘米,(乙),512 ± 1厘米,(一),519厘米(B)和634 ± 2厘米, (五)。图2显示了氧化钛薄膜拉曼光谱在550?三退火四是观察到明显的峰值,可分配给上述考虑允许的锐钛型模式。金红石相的存在是没有检测到的拉曼光谱。这一结果表示赞同。,谁也观察到氧化钛薄膜在700?三只焙烧光谱特征谱带的锐钛型等与Djaoved由于锐钛型钛白粉是相对于在量子点太阳能电池制造的首选之一。拉曼光谱研究的结果表明,采用溶胶凝胶旋转涂布法制备的氧化钛薄膜的制备氧化钛基量子点合适的太阳能电池。
图3显示了在不同温度下热退火的空气处理氧化钛薄膜的光学透射谱。对于作为沉积薄膜透光率观察到最高(85550 nm的%)。影片的透光率随观察到在退火温度的升高。这可以归因于大颗粒在薄膜表面,从而导致光的散射形成。的UV - Vis透射光谱表明,吸收边转移到较长提高热处理温度和红边移吸收波长可以归因于氧化钛晶粒在退火增长。
图。 2。二氧化钛薄膜的拉曼光谱在550?退火
图
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