磷化液的简便分析方法和配方开发技术.pdfVIP

磷化液的简便分析方法及配方开发技术 本测试所用的磷化液为锌系磷化液,它是由磷酸、氧化锌、硝酸锌及促进剂 配制而成。一般分析它的总酸度、二价锌离子(Zn2+)、游离酸、磷酸根(PO43-)、 硝酸根(NO3-)。硝酸根在磷化槽中变化不大,不必经常分析,但要控制在一定的范 围。如果硝酸根在磷化槽中比例失调,将影响磷化反应的速度。中温磷化液中的 铁离子主要以 FeSO4 析出,微量的 Fe2+可忽略不计,一般不分析。但由于人为操 作不当,如磷化槽体积过小、温度低、比例失调等原因,不能及时将 Fe2+氧化为 Fe3+,而 Fe2+除不干扰 Zn2+的分析外,将干扰所有其他成分的分析。 1磷化液的分析机制 1.1试剂的配置 重铬酸钾标准溶液 c(K2Cr 2O7)=0.089 53mol/L;氢氧化钠标准溶液 c(NaOH)=0.200 0mol/L;EDT A 标准溶液 c(EDT A)=0.200 0 mol/L;硫磷混酸 是用体积比为 1 ∶1 ∶3的分析纯的硫酸、磷酸和水配制而成;尿素为固体。二苯 胺磺酸钠指示剂用 1.0 g二苯胺磺酸钠溶于 100 mL体积分数为 2.0%的硫酸溶 液制得;二甲酚橙指示剂用 0.2 g二甲酚橙溶于 100 mL体积分数为 10%的乙醇 溶液制得;溴甲酚绿指示剂用 0.3g溴甲酚绿溶于 100 mL体积分数为 20%的乙 醇溶液制得;酚酞指示剂用 1.0 g 酚酞试剂溶于 100 mL分析纯乙醇制得;草酸钾 溶液用 15 g草酸钾溶 100 mL的水中制得;乙酸-乙酸钠缓冲溶液是用温水溶解 100 g无水乙酸钠,冷却后滴加冰乙酸 9.0mL,用水稀释至 1 L,此时 pH≈5.5(用精 密 pH试纸检查)。 配方分析/成分检测/研发外包/工业诊断 2分析及计算 2.1二价铁离子的分析 在 250 mL锥形瓶中,加水约 50 mL,移取磷化液 5.0 mL,加硫磷混酸 5.0 mL, 二苯胺磺酸钠指示剂 3～4 滴,用重铬酸钾标准溶液滴定到蓝紫色,30 s 内不消失 即为滴定终点。 ρ （Fe2+）=cVM/VO =0.089 53×55.85V/5.0 =1.0V(1) 式(1)中 ρ(Fe2+)―二价铁离子的质量浓度,g/L; c―重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度,mol/L; 配方分析/成分检测/研发外包/工业诊断 V―重滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的体积,mL; M―重二价铁离子的摩尔质量,g/mol; V0―重磷化液的体积,mL。 2.2总酸度与二价锌离子的分析 在 250 mL锥形瓶中,加水约 50 mL,移取磷化液 5.0 mL,加酚酞指示剂 3～4 滴,用氢氧化钠标准溶液滴定到红色且不褪色即为滴定终点。 总酸度(点)=100c 1V1/V0 =0.200 0×100V1/5.0 =4.0V1(2) 式(2)中 c 1―氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L; V1―滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL; V0―磷化液的体积,mL。 在分析总酸度后的溶液中,加入 pH=5.5缓冲溶液 5.0 mL,二甲酚橙指示剂 2～3滴,用 EDT A 标准溶液滴定到纯黄色为终点。 ρ （Zn2+）=c2V2M2/VO =0.2000×65.38V 2/5.0 =26V2 式(3)中 ρ(Zn2+)―二价锌离子的质量浓度,g/L; c2―EDTA 标准溶液的摩尔浓度,mol/L; V2―滴定消耗的 EDTA 标准溶液的体积,mL; 配方分析/成分检测/研发外包/工业诊断 M2―二价锌离子的摩尔质量,g/mol; V0―移取磷化液的体积,mL。 2.3游离酸与磷酸根的分析 在 250 mL锥形瓶中,加水约 50 mL,移取磷化液 5.0 mL,加溴甲酚绿指示剂 2～3滴,用氢氧化钠标准溶液滴定到蓝绿色为终点。 游离酸(点)=100c 3V3/V0 =0.200 0×100V3/5.0 =4.0V3(4) 式(4)中 c 3―氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L; V3―滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL; V0―磷化液的体积,mL。 在分析