化妆品中硫柳汞的测定——HPLC法解决方案化妆品中硫柳汞的测定.PDF

化妆品中硫柳汞的测定——HPLC 法解决方案 硫柳汞是一类含汞的有机化合物，由于硫柳汞具有美白功效，一些不法商人 将汞类化合物违法添加至化妆品中。我国《化妆品卫生规范》对化妆品中硫柳汞 含量和范围作了相关规定，用量不超过 0.007%，仅限用于眼部化妆品中。 目前检测硫柳汞的文献方法较少，主要有化学滴定法、分光光度计法、 HPLC-UV 和 HPLC-ICP-MS 等方法。目前的检测方法在耗材成本、干扰排除、 测试范围等方面均存在一定的局限性。高效液相色谱法选择性强、灵敏度高、分 离度好，是具有一定研究基础与推广意义的分析方法。 方法优势： 迪马科技建立固相萃取-高效液相色谱法检测化妆品中硫柳汞，样品用甲醇 溶解后，使用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。 (1) 方法定量限是 35.0 mg/kg( 以汞计)，低于化妆品卫生规范的规定，回收率达 80% 以上； (2) 本方法操作简单，净化效果好，同时保证结果的准确性、重现性； (3) 本方案适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机 构、高校和科研院所等。 以下为详细解决方案，敬请参考！ 化妆品中硫柳汞的测定——HPLC 法 1、适用范围 本方案适用于卸妆液、眼霜、睫毛膏、眼影等眼部化妆品中硫柳汞的检测； 本方法定量限是 35.0 mg/kg （以汞计）。 2、卸妆水 2.1 提取 摇匀样品，取 0.5 mL，加入 5 mL 甲醇，充分摇匀2 min，待净化。 2.2 净化——ProElut LLG 6 mL （Cat#：65916 ） a 活 化： 5 mL 甲醇、10 mL 10%甲酸甲醇、10 mL 甲醇活化； 北京：400-608-7719 上海：021 天津：400-633-6606 广州：020 成都：028 沈阳：024 石家庄：0311 青岛：0532 济南： 0531 重庆：023 b 上 样： 加入待净化液，弃去流出液； c 淋 洗： 加入 5 mL 甲醇，弃去流出液； d 洗 脱： 加入 3 mL 10% 甲酸甲醇，收集流出液；用 10%甲酸甲醇定容 至 3 mL，混匀，供 HPLC 分析。 3、眼影、眼霜、睫毛膏、眼部凝胶、眼线液、眼线膏、眉笔 3.1 提取 取样品 0.5 g，加入 10 mL 甲醇，充分振摇 1 min （较粘样品可适当超声辅 助溶解），6000 rpm 下离心 2 min，收集上清液，取 5 mL 上清液待净化。 3.2 净化——ProElut NH2 200 mg/3 mL （Cat#：63303） a 活 化： 3 mL 甲醇、6 mL 10% 甲酸甲醇、6 mL 甲醇活化； b 上 样： 加入待净化液，弃去流出液； c 淋 洗： 加入 3 mL 甲醇，弃去流出液； d 洗 脱： 加入 3 mL 10% 甲酸甲醇，收集流出液；用 10%甲酸甲醇定容 至 3 mL，混匀，供 HPLC 分析。 4、色谱条件 色谱柱：Spursil C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm （Cat#：82006 ） 流 速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱 温：35 ℃ 检测器：PDA 240 nm 流动相：50 mmol/L 乙酸铵：甲醇=60：40 5、添加回收结果 化妆品中硫柳汞 HPLC 检测添加回收结果 添加水平 mg/kg 平均回收率 RSD(%) 样品 (以汞计) （%） (n=6) 35