溶剂萃取石墨炉原子吸收光谱测定盐卤中痕量枷.PDF

第27卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究简报 第6期 1999年6月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 记又11~664 溶剂萃取石墨炉原子吸收光谱测定盐卤中痕量枷 张 波’ 向立人 (川北医学院化学教研室，南充637007) (四川大学化学系，成都610064 摘 要 采用石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)研究盐卤中铆的原子化行为和机理，建立了热解 石墨管、KNOT-NH4NOi基体改进剂、18-冠一6,澳百里香酚蓝、抓仿萃取分离GFAAS测定盐卤铆 的方法。用于测定盐卤中痕量枷，特征质量1.1x10-10卯.0044;加标回收率89%一110%;相 对标准偏差6.28%(n=13)0 关键词 溶剂萃取，石墨炉原子吸收光谱，盐卤，枷 1 引 言 由于枷的独特和优良的物化性能，故它在冶金、电予、通讯、医药等领域得到广泛应用。盐 卤是枷的主要资源之一，建立盐卤中枷的测定方法有着重要的实际意义。盐卤铆的测定报道 较少1-〔3)。盐卤氯化物基体干扰严重，背景吸收值高，且枷分析线位于可见光区，难以进行背 景校正。我们研究了灰化原子化温度和盐卤基体对枷原子化行为的影响，采用热解石墨管 KN几-N氏N03基体改进剂，18一冠一6,澳百里酚蓝、氯仿萃取分离GFAAS测定盐卤铆，取得满意 结果。 2 实验部分 2 . d l 仪器和试荆 日立180-50型原子吸收分光光度计，GA-3型石墨炉原子化器;热解石墨管;枷空心阴极 灯 o RbCI为光谱纯;18一冠一6(美国Sigma公司);其余试剂为分析纯。水为二次去离子水。 2.2 仪器工作条件 测定波长780.0nm;光谱通带1.3nm;灯电流10mA;进样体积10汕;峰高法测定。石墨 炉升温程序:干燥80一12090(30s);灰化70090(30s);原子化25009C.(4s);净化270090(3s);载 气(Ar)流速100mUmm，原子化阶段停气。 2.3 实验方法 取5州LRb标液1ML于50mL容量瓶中，加入不同量的氯化物或试验的基体改进剂，用 二次去离子水定容，混匀，按仪器操作条件测定吸光度。 取5呵LRb标液0.2mL于刻度离心管中，按单因素轮换法试验萃取剂及其浓度、大阴离 子及其浓度、酸度、相比、振荡时间对枷萃取的影响。 3 结果与讨论 X3.1灰化温度和原子化温度对吸光度的影响 枷的灰化及原子化曲线如图1。由图1可见，枷标准液灰化曲线直至900℃仍是平稳的， 1998-0s一 收稿;1998-11-1s接受。 662 分析化学 第27卷 最高允许灰化温度为90090;加人KN03-N风N03后吸光度增加，且灰化温度提高约10090，原子 化曲线随温度增加呈上升趋势，在2500℃处出现拐点， 可测到枷吸收信号的最低温度为160090，比灰化损失 温度高70090，说明枷以分子化合物形式在900℃以上挥 发损失，因此气相干扰是影响伽原子化效率(A)的主要 因素之一4()。我们选择灰化温度为70090，原子化温度 为250090。 3.2 基体效应对钢的相对吸光度的影响 盐卤中含有大量氯化物基体，我们考察了NaCI, KCI,MgCIZ,CaC12对铆相对吸光度的影响(表1)0 结果表明，NaCI,M邪12,CaCI2对枷吸收信号有明显 300 800 1600 t/9C 图 抑制作用，且随浓度增加抑制程度增大;KC1的量为Rb 枷的灰化和原子化曲线