《固定污染源废气 铅的测定 络合滴定法》编制说明.docVIP

附件9 《固定污染源废气 铅的测定 络合滴定法》编制说明 （征求意见稿） 《固定污染源废气 铅的测定 络合滴定法》标准编制组 二○一三年六月 项目名称：固定污染源废气 铅的测定 络合滴定法 项目统一编号：1207.37 项目承担单位：北京市环境保护监测中心 编制组主要成员：丁萌萌、孙磊、杨懂艳 标准所技术管理承办人：戴天有 标准所技术管理负责人：王宗爽 标准处项目负责人：雷晶 目 次 1 项目背景 1 1.1 任务来源 1 1.2 工作过程 1 2 标准制修订的必要性分析 2 2.1 铅的环境危害 2 2.2 相关环保标准和环保工作的需要 3 3 国内外相关分析方法研究 5 3.1主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 5 3.2国内相关分析方法研究 6 4 标准制修订的基本原则和技术路线 7 4.1 标准制修订的基本原则 7 4.2 标准制修订的适用范围和主要技术内容 7 4.3 标准制修订的技术路线 7 5 方法研究报告 10 5.1方法研究的目标 10 5.2 方法原理 10 5.3 试剂和材料 10 5.4 仪器和设备 12 5.5 样品 12 5.6 分析步骤 13 5.7 干扰和消除 13 5.8 结果计算与表示 18 5.9 方法性能指标 19 6方法验证 23 6.1 方法验证方案 23 6.2 方法验证过程 23 6.3 方法验证结论 25 7 与开题报告的差异说明 25 8 参考文献 28 附件一 方法验证报告 29 《固定污染源废气 铅的测定 络和滴定法》 编制说明 项目背景 1.1 任务来源 2010年5月国家环保部发布了《关于开展2010年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》（环办函[2010]486号），下达了《固定污染源废气 铅的测定 络合滴定法》的项目计划，项目统一编号为1207.37，北京市环境保护监测中心承担了该标准的编制工作。 1.2 工作过程 1.2.1 成立编制组和编写开题报告 北京市环境保护监测中心接到《固定污染源废气 铅的测定 络合滴定法》任务后，于2010年6月成立了标准编制组，召开了标准制修订工作启动会。随后标准编制组开始查阅国内外相关文献资料，重点 考察了络合滴定法测定铅及其化合物的应用情况。同时对该方法的适用范围、检出限、干扰等情况进行分析，并结合我国环境监测的实际情况确定了标准制订技术路线，编写了标准开题论证报告，开展初步实验，根据实验结果编写了标准草案。 1.2.2 开题论证会 2010年10月，由环境保护部科技标准司组织召开了《固定污染源废气 铅及其化合物的测定 络合滴定法》的开题论证会。论证委员会通过该标准的开题论证。提出按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）和《国家环境污染物监测方法标准制修订工作暂行要求》（环科函〔2009〕10号）的要求开展实验、验证和标准草案的编制工作；将标准名称改为《固定污染源废气 铅的测定 络合滴定法》；“样品”部分参照《固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法》；采用模拟样品进行方法验证；补充完善质量保证和质量控制措施，包括全程序空白试验，空白加标试验频次和控制指标等内容。 1.2.3 实验室内研究工作和方法验证工作 2011年03月~2012年06月，标准编制组依据开题论证会意见和建议，完善了标准制定的技术路线，制定了合理的试验方案，开展了大量的试验工作。完善了标准草案，初步形成编制说明，以及方法验证方案，并组织5家实验室进行方法验证。 1.2.4 编写标准征求意见稿和编制说明 2012年8月，标准编制组在标准草案基础上，按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）的相关要求，汇总方法6家实验室方法验证的数据，编写完成标准征求意见稿和编制说明。在此期间，曾经邀请多位专家对本标准进行预审，并按照专家意见多次修改标准文本及其编制说明。 标准制修订的必要性分析 2.1 铅的环境危害 2.1.1铅的基本理化性质 铅（Pb）是一种银灰色质软的重金属，相对原子质量为207.19，密度为11.35 g/cm3，熔点为327.4℃，沸点1770℃。在400～500℃时可蒸发，形成气溶胶污染环境。铅蒸气在空气中可迅速氧化成氧化亚铅（Pb2O），并凝集为烟尘。 2.1.2铅的来源 据统计资料报道，全世界每年铅的产量为560万t，每年消耗铅量约为400万t，其中40％用于制造蓄电池，20％用作汽油防爆剂，12％用作油漆、涂料等建筑材料，6％用于制作电线的外皮、化妆品、染料、油彩等等，其它则被应用于社会生活的各个方面，然而仅有1/4回收利用，其余大部分以不同形式污染环境[1]。铅在自然界分布很广，是构成地壳的元素之一，常以硫化铅即方铅矿形式存在，地壳中