EDTA标准溶液的配制与标定及饮用水Ca2+Mg2+含量的测定.docxVIP

实验十五EDTA标准溶液的配制与标定及饮用水Ca2+、Mg2+含量的测定一、实验目的①能够掌握EDTA标准溶液的配制和标定；②了解水硬度的测定意义和水硬度常用的表示方法。③掌握EDTA法测定水硬度的原理及方法④能够正确使用移液管、容量瓶、酸式滴定管；⑤减量法称取基准物质操作；⑥能够正确进行数据记录、处理及分析。二、实验原理(一) EDTA是一种很好的氨羧配合剂，它能和许多种金属离子生成很稳定的配合物，所以广泛用来滴定金属离子。实验用的是它的二钠盐：乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·H2O），也简称为EDTA。标定EDTA标准溶液的基准物质：金属Zn、Cu、Pb、Bi等、金属氧化物ZnO、Bi2O3、盐类CaCO3、MgSO4·7H2O等、因为标定与滴定条件一致，可减少系统误差。本实验配制的EDTA标准溶液，用来测定水硬度，所以本实验以CaCO3作为基准物质，以钙指示剂为指示剂，测定EDTA溶液的浓度。变色原理：钙指示剂在溶液pH值为12~14的条件下显蓝色，能和Ca2+生成稳定的红色络合物。当用EDTA标准溶液滴定时，Ca2+与EDTA生成无色的络合物，当接近化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂，溶液即显示出游离指示剂的颜色，当溶液从红色变为蓝色，即为滴定终点。反应式如下：?CaIn ? +? Y ===== CaY? +? In（红色）（无色）???? （无色）（蓝色）(二) 通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水为硬水，水的硬度是指溶解于水中钙盐和镁盐的总量。硬度是水质的重要指标，硬度又分钙硬度和镁硬度，钙硬度是由Ca2+引起的，镁硬度是由Mg2+引起的。水中钙镁的碳酸盐形成的硬度称为暂时硬度；钙镁的其他盐类（如硫酸盐、氯化物等）形成的硬度称永久硬度，两种硬度的总和称总硬度。水的总硬度测定一般采用配位滴定法（也叫络合滴定法），在pH≈10的氨缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。由于KCaY＞KMgY＞KMg-EBT＞KCa-EBT，铬黑T先与部分Mg配合为Mg-EBT（酒红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+配合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液有酒红色转为纯蓝色。测定水中钙离子时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12～13，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入钙指示剂，用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出Mg2+的含量。 水中存在的少量Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+等重金属离子可用KCN、Na2S来掩蔽。 测定结果的钙、镁离子总量常以碳酸钙的量来计算水的硬度。各国对水的硬度表示方法不同，我国通常以含CaCO3的质量浓度ρ表示硬度，单位取mg·L-1。也有用含CaCO3的物质的量浓度来表示，单位取mmol·L-1。也可用硬度度数表示，规定1L水中含10mgCaO为1度。国家标准规定饮用水硬度以CaCO3计，不能超过450 mg·L-1。三、仪器和试剂约0.02mol·L-1 EDTA标准溶液（待标定）、CaCO3 、钙指示剂、铬黑T、10%NaOH、1∶1HCl 溶液、1∶1三乙醇胺溶液、NH4+-NH4Cl缓冲溶液、酸式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、电炉等。四、实验步骤项目步骤实验操作操作步骤操作要领(学生填写)准备EDTA标准溶液的配制在天平上准确称取乙二胺四乙二酸二钠8 g于烧杯中，加入400 mL蒸馏水，微热溶解，将溶解的EDTA沿玻棒小心地全部转移到1000mL容量瓶，用少量蒸馏水洗涤烧杯2～3次，洗涤溶液也全部转移到容量瓶中，再继续加入蒸馏水至容量瓶刻度线附近，改用滴管慢慢滴加，直到溶液的弯月面与刻线相切为止。将容量瓶盖好瓶塞，颠倒几次使溶液混合均匀①②③④称量在分析天平上用减量法准确称取无水CaCO3基准物0.5～0.6g①②配置Ca2+标准溶液将CaCO3置于小烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从杯嘴沿玻璃棒滴加1:1的HCl 2mL，使之完全溶解，用少量水冲洗表面皿，将溶解的CaCO3溶液沿玻棒小心地全部转移到250mL容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤小烧杯2～3次，洗涤溶液也全部转移到容量瓶中，再继续加入蒸馏水至容量瓶刻度线附近，改用滴管慢慢滴加，直到溶液的弯月面与刻线相切为止。将容量瓶盖好瓶塞，颠倒几次使溶液混合均匀。计算所配CaCO3标准溶液的准确浓度。①②③④标定移液用移液管准确吸取25.00mLCaCO3溶液放入三角锥瓶中加25mL水、2mL10%NaOH溶液和适量钙指示剂①②滴定摇匀后，用EDTA溶液滴定，至溶液由酒红色变为纯