石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中重金属含量.PDFVIP

维普资讯 江苏药学与临床研究 2002年第10卷第 3期 叶中总番泻苷最佳工艺为：用 7O 乙醇提取 3次 ， 学工业出版社，2000：286． 每次 1h。提取时应特别注意严格掌握操作温度及受 3 国家药典委员会 ．中华人 民共和国药典 (一部)．2000．北京：化 学工业出版社 ，2000：附录 v13． 热时间，以免总番泻苷含量的损失。 4 刘环香，徐德芳等 ．热处理对番泻叶的影响 ．中药材，1995，18 参 考 文 献 (4)：l96一l97． I 林启寿 ．中草药成分化学．北京：科学出版社，1977：202—204． (收稿 日期 ：2002—01—28) 2 国家药典委员会 ．中华人 民共和 国药典 (一部)．2000．北京：化 石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中重金属含量 李仲瑞 江苏省中医院 (南京 210029) 摘 要 目的：测定中成药正柴胡饮颗粒，新清宁片中重金属砷、铅、镉含量。方法：采用石墨炉原子吸收光谱法，样品硝化 后不需分离直接测定。结果：重金属砷在20~50ppb，铅在20～100ppb，镉在 2～lOppb范围线性关系良好，相关系数 r分别为 0．9999，0．9997，0．9995。以上两种中成药中重金属砷、铅、镉含量均符合规定；结论：本方法准确、简便。 关键词 石墨炉原子吸收光谱法；砷、铅、镉 随着 中成药及中药材在 国内外需求 日益增大， 2 实验与结果 中成药制剂出口的销量也会逐年增加，因此一些进 口国对其质量要求也愈来愈高，特别对重金属的含 2．1 仪器工作参数 量作 了严格规定 ，如砷 5ppm，铅 Pb20ppm 仪器工作参数见表 1。 等。 表 l 工 作 参 数 正柴胡饮颗粒临床上主治外感风寒，新清宁片 临床上主治便秘，近年来，人们的需求量较大，为严 格控制重金属的含量，本文采用原子吸收光谱法，样 品硝化后不需分离，直接测定了砷、铅、镉的含量，结 果表明，方法简单、可行。两种中成药中重金属含量 均符合规定 。 砷、铅、镉 的石墨炉升温升序见表 2。 表2 石墨炉主要工作参数 I 仪器与试药 岛津AA一670原子吸收分光光度计、岛津 GFA一 4B石墨炉原子化器、岛津 ASC一60G 自动进样器、岛 津PR一4图示打印机、砷、铅、镉单元素空心阴极灯 (日本滨松光学仪器公司制造)、岛津热解涂层石墨 2．2 标准溶液 的配制和标准 曲线 管。 精密吸取 I．0mg／ml的Pb标准储备液 5ml于 硝酸(优级纯)；高氯酸 (优级纯)；硝酸镍 (分析 100ml容量瓶 中，0．1mol／LHNO。溶液定容至刻 纯)；标准砷、铅、镉储备液 (江苏省防疫站配制)；正 度，配成浓度为50ppmPb标准液；精密吸取2ml于 柴胡饮颗粒、新清宁片(中国中医研究院实验药厂)； i00ml容量瓶 中，0．1mol／LHNO。溶液定容至刻 ·22 · 维普资讯 江苏药学与临床研究 2002年第 l0卷第3期 度 ，配成浓度为 lppmPb