仪分实验期末考试复习(答案).docVIP

这是我跟顺光同学共同努力找出来的，大家可以看看，若发现有什么错误请及时纠正，并告知其他同学！ 仪器分析实验复习提纲 1、紫外光谱分析使用的比色皿是石英比色皿答：红外吸收光谱分析的区域划分范围：基频区（4000～1350cm-1）和指纹区（1350～650cm-1） ——难挥发液体（BP》80(C）②溶液法——液体池 固体:①研糊法（液体石腊法）②KBr压片法③薄膜法 试样干燥及测定时作背景扫描的目的 水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 、荧光分析法荧光分析法测定奎宁时，影响奎宁荧光产生因素答：荧光分析法测定奎宁时，对奎宁荧光产生影响的因素： 溶剂：溶剂能影响荧光效率，改变荧光强度，因此，在测定时必须用同一溶剂。 浓度：在较浓的溶液中，荧光强度并不随溶液浓度呈正比增长。因此，必须找出与荧光强度呈线性的浓度范围。 酸度：荧光光谱和荧光效率常与溶液的酸度有关，因此，须通过条件试验，确定最适宜的pH值范围。 温度：荧光强度一般随温度降低而提高，因此，有些荧光仪的液槽配有低温装置，使荧光强度增大，以提高测定的灵敏度。Rohs检测仪时间：有些荧光化合物需要一定时间才能形成；有些荧光物质在激发光较长时间照射下会发生光分解。因此，过早或过晚测定荧光强度均会带来误差。必须通过条件试验确定最适宜的测定时间，使荧光强度达到量大且稳定。 共存干扰物质：有些干扰物质能与荧光分子作用使荧光强度显著下降，这种现象称为荧光的猝灭（quenching）；有些共存物质能产生荧光或产生散射光，也会影响荧光的正确测量。故应设法除去干扰物，并使用纯度较高的溶剂和试剂。 荧光光度计组成荧光光度计的组成：光源、单色器、检测器。为消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常与激发光成方向进行为消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常在与激发光成垂直方向进行。 。因为石英不吸收荧光，对荧光有良好的透光性。而普通玻璃对荧光具有吸收作用。 紫外可见分光光度与荧光光度计？为什么？ 5、为什么荧光分析法的灵敏度比吸光光度法高？答：荧光分析法的灵敏度比吸光光度法高的原因：荧光分析法是测量I非A， 提高激发光强度，现代技术测弱光信号。 答：原子吸收分光光度计的光源：锐线光源（空心阴极灯）。 原子吸收分光光度计由哪几部分组成，各部分分别起什么作用？答：原子吸收分光光度计由锐线光源、原子化器、分光系统、检测系统四部分组成。 ①锐线光源的作用：发射谱线宽度很窄的被测元素的共振线 ②原子化器的作用：提供能量，使试样干燥、蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气。 ③分光系统的作用：将待测元素的共振线与邻近谱线分开。 ④检测系统的作用：将光信号转换成电信号，并放大、显示、记录下来 原子吸收分析中, 被测定元素的灵敏度、准确度取决于哪个部件？吸光度与溶液浓度的关系符合什么定律？ 答：原子吸收分析中，被测定元素的灵敏度、准确度取决于原子化器系统。吸光度与溶液浓度的关系符合朗伯比尔定律。 、电位滴定中，答：电位滴定法是一种用电位法确定终点的滴定方。在电位滴定中,滴定终点的确定方法通常有下列三种：①绘E—V曲线法，曲线上折点即化学计量点；②绘一级微商法(△E／△V)—V曲线法，曲线尖峰即滴定终点；③二级微商法（Δ2E/ΔV 2 - V曲线），Δ2E/ΔV 2 =0处所对应的滴定剂体积为终点。 答：沉淀电位滴定法测定氯离子时，标准溶液，指示电极和参比电极分别是AgNO3溶液，银电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极。 溶出伏安法阳极溶出伏安法中富集电位什么？阳极溶出法为什么有较高的灵敏度？答：阳极溶出伏安法中选择富集电位：比待测组分的还原峰电位更负，比氢的还原电位更正。阳极溶出法有较高的灵敏度的原因是存在富集。 。答：溶出伏安法包括富集和溶出电解两个过程。 阴极溶出伏安法中富集电位什么？富集时间对有何影响？答：阴极溶出伏安法中选择富集电位：比待测组分的氧化峰电位更正，比氧的氧化电位更负富集时间短时，随富集时间延长，溶出峰电流迅速增大。但富集时间长时，继续延长富集时间对溶出峰电流的影响变小，最后趋于稳定。 什么是半波电位？ 半波电位――当电流等于极限扩散电流的一半时相应的滴汞电极电位，称为半波电位 极谱法定性及定量分析的依据分别是什么？ 半波电位可作为极谱定性分析的依据 极限扩散电流id 是极谱分析的定量分析基础 9、循环伏安法实验： 循环伏安法实验中，氧化还原峰峰电流ip与待测物浓度C及电势扫描速度v的关系是什么？ Ip=2.69*10^5n3/2A*D1/2V1/2*C,故氧化还原峰峰电流ip与待测物浓度C及电势扫描速度v1/2成正比关系。 如何从循环伏安图上的信息判断电极过程是