矿区污染场地土壤重金属元素分析标准样品的研制期刊.pdfVIP

２０１７年１月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３６，Ｎｏ．１ Ｊａｎｕａｒｙ２０１７ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ８２～８８ 田絗，杨臖，孙自杰，等．矿区污染场地土壤重金属元素分析标准样品的研制［Ｊ］．岩矿测试，２０１７，３６（１）：８２－８８． ＴＩＡＮＫａｎ，ＹＡＮＧＪ，ＳＵＮＺＪ，ｅｔａｌ．ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＳｏｉｌＣｅｒｔｉｆｉｅｄＲｅｆｅｒｅｎｃｅＭａｔｅｒｉａｌｓｆｏｒＨｅａｖｙＭｅｔａｌｓｉｎＣｏｎｔａｍｉｎａｔｅｄＳｉｔｅｓ［Ｊ］． ＲｏｃｋａｎｄＭｉｎｅｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１７，３６（１）：８２－８８．【ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１７．０１．０１２】 矿区污染场地土壤重金属元素分析标准样品的研制 田絗，杨臖，孙自杰，周裕敏，邢书才，封跃鹏 （环境保护部标准样品研究所，国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室，北京 １０００２９） 摘要：我国工矿开采区及周边地区已出现土壤重污染区和高风险区，这些区域是土壤环境监测的重要区域， 但在实际环境监测中缺乏基体和污染特征相一致的污染场地土壤重金属元素分析标准样品。本文针对土壤 重污染区和高风险区污染特征及实际环境监测需求，采集我国南方红壤区采矿企业周边的典型农田土壤，按 照ＧＢ／Ｔ１５０００导则和相关标准研制了污染场地土壤重金属元素分析标准样品。采集的土壤样品经低温烘 干、研磨、筛分、混匀和辐照灭菌等加工处理，分层随机抽取２０瓶子样进行均匀性研究，结果表明由均匀性引 起的相对不确定度在０．２７％～２．１％之间，样品均匀性良好，最小取样量为０．２０ｇ。稳定性研究采用Ｘ射线 荧光光谱法，数据评价采用趋势分析法，室温避光保存条件下，在１２个月稳定性跟踪考察期间样品未观察到 不稳定变化趋势，由稳定性性引起的相对不确定度在０．０６％～２．１％之间。经１３家有资质的实验室选用两 种以上不同原理的高准确度方法对标准样品中２１种元素（Ａｇ、Ａｌ、Ａｓ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｈｇ、Ｍｎ、Ｍｏ、 Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｂ、Ｓｅ、Ｔｉ、Ｔｌ、Ｖ、Ｚｎ）联合定值，总不确定度由定值不确定度（ｕ ）、瓶间均匀性不确定度（ｕ）和长期 ｃｈａｒ ｂｂ 稳定性不确定度（ｕ）合成，除Ｓｅ外，其余元素的相对扩展不确定度均小于８％，表明标准样品定值准确，不 ｌｔｓ 确定度水平满足日常环境检测对土壤标准样品的要求。该标准样品被批准为国家实物标准样品（ＧＳＢ０７－ ３２７２—２０１５），可用于分析方法验证或南方红壤区采矿及洗选企业周边土壤样品中重金属监测的质量控制。 关键词：污染场地土壤；重金属；标准样品；中国南方红壤区 中图分类号：Ｓ１５１．９３；Ｏ６１４ 文献标识码：Ａ 土壤标准样品是具有足够均匀、稳定并充分确 矿开采区及周边地区已出现土壤重污染区和高风险 定了污染物特性量值的土壤样品，是保证土壤监测 区，对人类健康造成了严重威胁。对污染场地的重 数据量值准确可比的实物标准和技术工具，在土壤 金属监测是土壤环境监测的重要内容［５－７］，为提高 监测和污染调查等工作中发挥着重要作用，可用于 土壤环境监测的数据准确性，选择基质性质和污染 土壤监测工作中的校准仪器、方法验证、量值传递和 水平相近的标准样品进行质量控制非常关键［３，８－９］。 质量控制与保证等［１－３］。近年来，美国国家标准与 目前，已研制的ＧＢＷ０７４１９、ＧＢＷ０７４１８等土壤重金 技术研究院（ＮＩＳＴ）、欧盟样品与测量研究院 属元素分析标准样品，由于研制目的不同，重金属污 （ＩＲＭＭ）、英国政府化学家实验室（ＬＧＣ）及我国地 染水平低，Ａｓ、Ｐｂ、Ｃｄ等土壤环境质量严格控制的指 质部门等研究机构致力于土壤重金属环境标准样品 标均低于国家土壤标准规定的限值，很难满足高风 的研究，目前市场上已有几十种土壤重金属标准样 险污染场地重金属监测对土壤污染水平或样品基体 品可供选择，涉及沙土、黏土