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复方淫羊藿颗粒提取工艺探究[摘要] 目的:筛选复方淫羊藿颗粒的最佳提取工艺。方法:应用正交设计表L9(43)设计复方淫羊藿颗粒的提取工艺,以淫羊藿苷作为考察指标,优选复方淫羊藿颗粒的提取工艺。结果:复方淫羊藿颗粒最佳提取工艺为取药材加12倍药材量体积水,浸泡15 min,煎煮3次,每次1.5 h。结论:按照筛选最佳提取工艺验证,淫羊藿苷提取率最高,此提取工艺可行。 [关键词] 淫羊藿;淫羊藿苷;提取;正交设计 [中图分类号]R284.2 [文献标识码] A[文章编号] 1673-7210(2009)07(a)-090-02 Study on extraction of Compound Yinyanghuo Granules WANG Yu, HONG Yuping (The Second People’s Hospital of Zhuhai City, Zhuhai 519020, China) [Abstract] Objective: To screen the best extraction technology of Compound Yinyanghuo Granules. Methods: Appied orthogonal design table L9(43) to design the extraction process of Compound Yinyanghuo Granules and used icariin as indicator to optimize the extracting technology of Compound Yinyanghuo Granules. Results: The optimum condition of Compound Yinyanghuo Granules was adding the volume of 12 times water, soaking 15 min, extracting for three times and extracting for 1.5 hours every time. Conclusion: In accordance with the optimum extraction conditions, the rate of icariin extraction is the highest. This extraction process is feasible. [Key words] Epimedium brevicorum Maxim.; Icariin; Extraction; Orthogonal design 复方淫羊藿颗粒是由淫羊藿、熟地、菟丝子、肉桂等多味药材组成,经水提、精制与浓缩后制成的中药颗粒剂,在医院临床中已使用多年,具有温肾助阳之功效。笔者在参考有关文献[1-3]的基础上,采用正交设计法研究其最佳提取工艺,现报道如下: 1 仪器与试药 1.1 仪器 Agilent 1100 series 液相色谱系统(四元泵G1311,柱温箱 G1316A,检测器G1314A,Agilent Chemstation色谱工作站);超声波清洗器(型号为KQ-300、功率为300 W、工作频率为40 KHz,昆山市超声仪器有限公司)。 1.2 试药 淫羊藿、熟地、菟丝子、肉桂等药材购自佛山市德林医药公司,经鉴定为正品;淫羊藿苷对照品(批号为110737-200415,中国生物制品检定所);水为双重蒸馏水,检测试剂均为色谱纯,其他均为化学纯。 2 方法与结果 2.1 正交试验设计 选用正交设计表L9(34),以淫羊藿苷作为考察指标,对复方淫羊藿颗粒提取过程中影响较大的加水量(A)、浸泡时间(B)、提取时间(C)及提取次数(D)四个因素进行考察,每个因素3个水平。见表1。 2.2 淫羊藿苷的含量测定 2.2.1 色谱条件色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.38%磷酸溶液(48∶52),流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm,柱温为40℃,进样量为10 μl。淫羊藿苷的保留时间为10.2 min。在此条件下能得到较好分离,见图1。 图 1 淫羊藿苷对照品HPLC色谱图 Fig.1 HPLC chromatogram of icariin reference substance 2.2.2 溶液制备取淫羊藿苷对照品,精密称定,加70%甲醇溶液制成每毫升含0.01 mg的淫羊藿苷对照品溶液;取提取液滤纸过滤,精密吸取续滤液2.00 ml