聚苯胺纤维的电化学合成与表征-河北师范大学学报.PDF

第 3 1 卷/ 第 2 期/ 河北师范大学学报/ 自然科学版/ Vol . 3 1 No . 2 2007 年 3 月 J OURNAL OF HEBEI NORMAL UNIVERSITY/ Natural Science Edition/ Mar . 2007 聚苯胺纤维的电化学合成与表征 1 1 ,2 1 1 1 王 　琴 , 　武克忠 , 　郭小丽 , 　王新东 , 　李建玲 ( 1. 北京科技大学 理化系 ,北京 　100083 ; 2 . 河北师范大学 化学与材料科学学院 ,河北 石家庄 　0500 16) 摘 要 :采用循环伏安电化学的方法 ,在经过处理的石墨棒电极上合成了导电高分子聚苯胺薄膜. 透射电镜的 结果显示 ,聚苯胺膜的微观形貌为纤维结构. 对合成的聚苯胺纤维进行红外光谱 、热重分析表征 ,确定了聚苯胺纤 维的红外特征吸收波数 ,测得其热分解温度为 285 . 2 ℃,并利用金属电结晶理论初步探讨了循环伏安制备聚苯胺 纤维的成核机理. 关键词 :聚苯胺 ; 循环伏安 ; 红外光谱 ; 热重 中图分类号 : T G 324 . 8 ; O 633 . 2 1 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 (2007) ( ) 导电高分子聚苯胺 Pani 由于具有多样的结构 、独特的掺杂机制 、良好的稳定性以及单体价廉易得 、合 成简单等优点 ,被认为是一种最有应用前景的导电高分子材料[ 1 ,2 ] . 特别是聚苯胺纤维同时又具有微小的孔 径尺寸 、狭窄的孔径分布 、大的比表面积等优异的物理特性 ,而在二次电池 、超电容器 、抗静电、电磁波屏蔽 、 彩色显示 、微电子工业等领域得到了广泛应用[3 ,4 ] . 为此 ,笔者采用循环伏安电化学法 ,利用经过处理的复合 ( ) ( ) 石墨电极 ,在硫酸水溶液中合成出纤维结构的聚苯胺 ,并使用电子显微镜 SEM 和透射电镜 TEM 观察形 貌 ,利用红外光谱 、热重表征了聚苯胺纤维的特征和性能 ,探讨了循环伏安合成聚苯胺纤维的合成机理. 1 　实验部分 1. 1 　试剂 ( ) 苯胺 An ,H SO , KBr 等均为分析纯 ,北京化学试剂公司出品. 苯胺经减压二次蒸馏后使用 ,各种溶液 2 4 用去离子水二次蒸馏配制. 1. 2 　仪器及测试方法 ( ) 电化学仪器为 273 型恒电位仪 美国 E G G Princeton Applied Research . 电化学测试实验采用三电极 ( ) 体系 ,工作电极为环氧树脂涂封的光谱纯圆柱形石墨棒 d = 8 mm ,上海炭素厂 ,用其截面为工作面. 每次实 验前 ,工作电极依次用 1000 # 和 1200 # 的金相砂纸打磨光滑 ,经二次去离子水清洗干净后使用. 辅助电极为 ( ) 金属铂片电极 ,参比电极为饱和甘汞电极 SCE . 本文中的电位值如不特别指明均相对于 SCE. 形貌的测定 采用英国J