试验A试验报告.DOC

第五届全国大学生化学实验邀请赛 实 验 报告 选手编号： 成绩： 实验A 氨基酸铜配合物的模板合成1与2的合成 1. 反应方程式 Cu2+ （1）CH3CH2NO2＋HCHO＋H2NCH2COOH —————→ N(CH2CH3)3 （配合物1） 1 Zn/HCl （2）配合物1 —————→ 2 Cu(NO3)2 （配合物2） 2. 实验步骤与现象 （1）配合物1的合成 实 验 步 骤 现 象 与 数 据 1）称取1.81 gCu(NO3)2·3H2O和1.13 g氨基乙酸加入到有45 mL甲醇的250 mL圆底烧瓶中，70 ℃水浴加热，快速搅拌回流10 min。2）用吸量管取3.15 mL三乙胺加入，待溶液变成浅紫色后，再用注射器加入0.55 mL硝基乙烷，回流5 min后暂停回流，在热溶液中缓慢滴加甲醛-甲醇混合溶液（1.20 mL 35%甲醛＋7 mL甲醇），继续快速搅拌回流90 min。停止反应，冷却、抽滤，用少量甲醇洗涤固体产物。 4）红外干燥，称重，计算产率 5）取少量样品去201室压片，交老师测红外光谱。 （2）配合物2的合成 实 验 步 骤 现 象 与 数 据 1）取上步产物1. g于250 mL圆底烧瓶中，加入0 mL（1）盐酸。再加入3.27 g锌粉，轻轻动烧瓶使固体完全浸湿，60～65 ℃水浴加热30 min，过滤。 2）用6 mol/L NaOH溶液将滤液的pH值调至12，过滤。 3）再用浓盐酸将滤液的pH值调至9，加入.50 g Cu(NO3)2·3H2O，用浓盐酸将pH值调到3。 4）静置直到析出大量蓝色沉淀或晶体，抽滤。 5）红外干燥，称重，计算产率。 6）取少量样品去201室压片，交老师测红外光谱。 3. 实验结果 配合物1的产量： g 产率： ＝ 颜色： 4．实验思考 1）合成配合物2实验中，若前两次过滤时用水洗涤滤饼，对实验有何影响？为什么？ 2）℃以下只分解出水，200 ℃以下的热重数据见下表。 分解温度 / ℃ 107.5 184.8 累计失重 / % 5.16 10.25 请结合实验过程确定配合物2中所带结晶水的数目。 选手编号： 成绩： 第三部分 配合物1和2的红外吸收光谱表征 参考本实验报告第5、6页附上的配合物1（图1）和配合物2（图2）的标准样品的红外吸收光谱图，选手分析自己制备样品（配合物1和2）的红外光谱图后，请回答以下问题： （1）指出配合物1中-NO2对应的特征吸收峰 。 （2）配合物1的纯度 ， 判断依据是 。 （3）配合物2的纯度 ， 判断依据是 。 选手编号： 成绩： 第四部分 碘量法测定配合物2中的铜含量 1. 配合物2中铜的理论百分含量 = 2. 利用碘量法测定配合物2中铜含量的计算公式 3. 实验数据记录与实验结果 编 号 1 2 配合物2质量 / g 待测样品溶液体积 / mL 标准溶液 m