曲面法优化A沸石改性条件及性能表征.PPT

实 验 进 展 汇 报 张 岩 2013.11.10 1 曲面法优化4A沸石改性条件及性能表征 固定水平：X3=0 CTAB用量与超声时间 相互作用下的响应曲面 固定水平：X2=0 CTAB用量与超声温度 相互作用下的响应曲面 固定水平：X1=0 超声温度与超声温度 相互作用下的响应曲面 由图可知，两两因素间有较好的交互作用。 小结：在单因素考察的基础上，采用响应曲面法得到CTAB有机改性4A沸石的优化条件。通过对实际分散效果、红外谱图、XRD和SEM结果的研究，表明CTAB以表面吸附的方式对4A沸石进行了有机改性，使得改性后的沸石的分散性能有了显著提高，同时在超声波辅助条件下有效地提高了4A沸石的相对结晶度，改善其结构特点，为下一步的复合创造良好的条件。 2 4A沸石在淀粉接枝丙烯酸/有机改性4A沸石复合材料中作用及存在方式 自由基型接枝共聚反应经历链引发、链增长和链终止三个阶段，反应历程如下： 其中STOM代表淀粉分子，STO·代表淀粉自由基，R·代表初级自由基，M代表单体。 左图沸石3500cm-1 左右是表面羟基的伸缩振动峰，复合后的样品的羟基吸收峰与之相比明显宽化变小，说明沸石的羟基与淀粉或丙烯酸等发生了反应。在666cm-1处出现的归属于Si-O-Si键的对称伸缩振动在复合后的谱图中也有出现，说明部分沸石参与聚合反应，另一部分以物理填充的方式存在。右图a和b都在1572.036cm-1处和1700cm-1出现聚丙烯酸的特征吸收峰，即－C＝O基团的伸缩振动峰和不对称伸缩振动峰。淀粉中1674和1368cm-1附近出现的吸收峰是由淀粉中的C-OH键的弯曲振动吸收峰。这些吸收峰在聚合反应后消失，上述分析说明淀粉上羟基与单体等物质发生了反应。 a 淀粉参加聚合反应后，结晶相消失，说明淀粉糊化后，结晶 区域消失，淀粉长链充分伸展，为聚合反应的进行提供了骨架。 b复合样品中出现了几个微弱的归属与4A沸石的衍射峰，但峰强 度都较弱。说明部分沸石的表面羟基与聚合反应；另一部分沸石 是通过自组装的方式，及沸石吸附单体进入其孔道形成自由基， 发生复合反应。 a 4A沸石原粉 b 有机改性后的4A沸石 c 淀粉颗粒 d 淀粉接枝丙烯酸 e 改性后的4A沸石/淀粉接枝丙烯酸×8000 e 改性后的4A沸石/淀粉接枝丙烯酸×16000 改性后的4A沸石 grafting 改性后的4A沸石/淀粉接枝丙烯酸的结构图示 Fig.9 Illustrative schema for the structure of modified 4A zeolite/starch-g-AAc composite 推测的反应历程（淀粉那部分布不重复，见P5） 链引发： 链增长： 链终止： 由于添加的4A沸石量较少，还是以淀粉接枝为主，沸石为辅的。 小结：通过FTIR、XRD和SEM手段的表征，初步探明4A沸石在聚合反应中作用，以及在复合材料中的存在方式。 部分沸石在引发剂的作用下成为自由基，作为交联点与单体自由基反应，参与整个聚合反应，另一部分不参加反应，只是以物理填充形式存在材料中。 3 下一阶段安排 制定符合材料性能与结构研究方案，对材料的吸水性能、 耐盐性能、重复吸水能力、吸水速率、保水性能和生物降解性能进行研究，为扩展材料的应用范围提高实验依据。 * *