蔬菜农药残留GC2MS分析方法改进与基质效应探讨Ξ.PDFVIP

第 36 卷　第 1 期 　 中 国 海 洋 大 学 学 报 36 ( 1) :076～080 　 2006 年 1 月　 PERIODICAL OF OCEAN UNIVERSITY OF CHINA Jan. , 2006 研究报告 蔬菜农药残留 GCMS 分析方法改进与基质效应探讨 1 ,2 1 ,3 1 1 赵海峰 , 王建华 , 邴 　欣 , 汝少国 ( 1. 中国海洋大学, 山东 青岛 266003 ; 2. 青岛市城阳区农业局 , 山东 青岛 266109 ; 3. 青岛出入境检验检疫局 , 山东 青岛 266002) 摘 　要 : 　改进了国家标准 GB/ T5009. 202003 和农业部标准 N Y/ T7612004 中的2 种样品前处理方法 ,适用于 GCMS 多农 药残留检测 ,并探讨了基质效应的影响。使用 GCMSSIM 检测 ,做到了快速准确地检测多种农药残留、排除假阳性 ;采用基 质标准结合单点校正进行定量分析 ,解决了保留时间的漂移 ,基质增强效应和个别有机磷农药拖尾的问题。建议使用农业部 标准的改进方法进行多种农药的检测 ,而在甲胺磷或乙酰甲胺磷的单项检测中使用国标改进方法。采用 2 次脱水的国标改 进方法 ,加标回收率在 70 %～105 % ;采用丙酮 + 正己烷混合溶剂溶样的农业部标准改进方法 ,加标回收率在 90 %～105 % ( ) 甲胺磷和乙酰甲胺磷在65 %左右 ,2 种方法的相对标准偏差均在 15 %以内。 关键词 : 　农药残留 ; GCMS ; 基质效应 ; 基质标准 ( ) 中图法分类号: 　O658 　　　　　文献标识码 : 　A 　　　　　文章编号 : 2006 0107605 　　随着人民生活水平的不断提高 ,食品安全尤其是 1. 3 GCMS 条件 蔬菜的农药残留问题已成为人们关注的焦点。我国正 色谱柱 : HP5MS ( 30m ×0. 25mm ×0. 25μ ) m ; 载 在积极推行市场准入制度 ,加强农药残留的检测力度 , 气 :He ( 99. 999 %) ; 进样量 : 1μ L ; 进样口温度 : 250 ℃; 确保人民吃上安全放心蔬菜。气相色谱法是农药残留 进样方式 : 脉冲不分流 ,20psi , 1. 0min ; 流速 : 1. 0mL/ 检测的常用方法之一 ,但是不同类别农药的检测需使 ( ) min ; 柱温 : 70 ℃ 1. 0 min 25 ℃/ min 200 ℃ 2 ℃/ min 用不同的选择性检测器。而使用气相/ 质谱联用仪选