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稀土锗酸盐化合物的合成与性能研究

稀土锗酸盐化合物的合成与性能研究 摘要:新型微孔锗酸盐因其独特的结构而引起人们的广泛兴趣。稀土元素因其核外电子的特殊排布,使其具有独特的发光部位及其性能,该特点使稀土金属在非线性发光材料,磁性材料等领域有着广泛的应用。将发光性能优异的稀土元素引入到微孔锗酸盐结构中,探究它们的协同效应将具有重要的研究意义。在本实验中,我们以有机酸作为配体,选择溶剂热作为主要的实验方法,使稀土掺杂到锗酸盐中获得一种新型的具有发光性能的无机微孔材料。并将得到产物用Xmdash;射线衍射测其元素的组成,再用红外及荧光对其结构和性能进行表征。9941 关键词:微孔材料;稀土;发光;锗酸盐;有机酸 Studies on Synthesis and Properties of Lanthanide Germanate Abstract:A new type of microporous germanate have aroused people#39;s widespread attentions because of its structure and properties. Rare earth elements have been widely used in the fields of nonlinear luminescence materials, magnetic materials and so on because of their special configuration of extra-nuclear electron, unique light emitting properties and performance. the introduction of rare earth elements with the luminous performance into the microporous structure of germanateto explore their synergies may have important research significance and unexpected results. In this experiment, with organic acid as ligand, the rare earth was doped to gain a new microporous germanates materials with luminous performance though Solvothermal method. And three-dimensional structure of the product was measured by X - single crystal diffraction, and their other structures and performance were characterized with IR and fluorescence analysis. Key Words: Micropore material; Rare earth; Luminescence; Germanates;Organic acids 锗代替硅或者其他元素形成无机微孔材料,这类物质的合成通常是在溶剂热的条件下,并且有质子化有机胺或有机酸作为平衡电荷,结构导向等条件下合成。但由于其通过共用原子形成结构多变的化合物,特别是参入稀土之后其结构更加难以控制。近年来国内外的许多研究小组在这一领域都投入了大量的人力物力,如美国亚利桑那州立大学(ASU)的一个研究小组合成了两种锗酸盐:ASU-21和ASU-22。ASU-21由Ge10簇构筑而成,其骨架中是由六方型的钢性直筒型孔道组成,这一结构体现了硬球堆积模型的生长机制,类似于我们在介孔材料合成中观察到的情况。而层状锗酸盐ASU-22是由4-联Ge7簇缩合而成,每层之间都是以Ge7簇以二维的拓扑方式连接[5]。而华南理工大学的一个研究小组则在水热条件下,用含氮杂环羧酸类(像2,6-吡啶二羧酸)和过渡金属和稀土离子合成了一系列结构新颖的配位聚合物,并研究了它们的吸附,发光和传感等性能。这些工作为我们之后的研究提供了一定的借鉴经验,但想要定向的合成稀土掺杂的金属有机化合物,还需要大量的进一步深入的研究工作。就像化学家R.Robson说的那样,实现目的性的设计,合成骨架化合物的分子工程仍是一个遥远的向往,好不惭愧地说,我们目前的合成策略和方法是具有极大的实验性和探究意义的。 图 1图2 (1)和(2)的是Ge10 cluster in ASU-21和Ge7 cluster in ASU-22 在溶剂热的条件下反应生

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