纳米氧化钇的均匀沉淀法合成的分析研究.pdfVIP

摘要 摘要 本文采用均匀沉淀法制各纳米Y203粉体材料，研究了制备的工艺条件，沉 淀反应和前驱体热分解反应过程中的动力学模型，得到了以下的主要研究成果： 将粗Y：03溶解于稀硝酸得到的Y(N03)]为原料，尿素为沉淀剂，低分子量 聚丙烯酸钠为粒径控制剂，采用均匀沉淀法制备纳米Y203，考察了反应原料 Y”的浓度、反应配比、反应温度和时间、干燥温度和时间、煅烧温度和时间对 产物粒径的影响。结果表明，在初步的工艺条件下，可以得到分散均匀的体心 立方结构纳米Y20，颗粒。 以产物颗粒的粒径为考察指标，选择Y(N03)3的浓度、反应物摩尔比、反 应温度和反应时间四个因素，以均匀实验设计方法进行四因素优化实验，发现 反应物Y(N03)3的浓度对产物粒径的影响最大，其次分别为反应温度、反应物 的配比和反应时间。并确定了反应的最佳工艺条件是：钇离子的浓度X，=O．45 53h； mol／L；反应物摩尔比X2=4．47：1：反应温度X3=96．9l℃；反应时间X4—3 前驱体干燥时间1lh；煅烧温度850℃：煅烧时间3h。在此条件下制得的纳米 Y203的平均粒径为28nm。 研究了自制的低分子量聚丙烯酸系(聚丙烯酸钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸铵) 分散剂对产物颗粒大小以及形貌的影响。通过x衍射、透射电镜等手段的分析 观测表明，分散剂的加入可以很好地防止团聚现象的产生，并且能够控制粒子 的大小。实验结果表明，聚丙烯酸钠分散剂的效果要好于相同分子量条件下的 聚丙烯酸和聚丙烯酸铵，在试验的范围内产物粒径随聚合物分散剂的分子量增 加而减小，随用量的增加先减小然后增大。当聚丙烯酸钠分散剂的用量15mg／mL 的时候粒径最小。而且，分散剂的加入会对颗粒的形貌有所影响。 最后研究了均匀沉淀反应沉淀动力学和前驱体的煅烧过程动力学。得到沉 淀反应时硝酸钇的反应级数大约是1．72，反应活化能为89．7IkJ／mol。分别用热 重分析法和差示扫描量热分析法对煅烧过程的动力学进行分析，推断出沉淀物 前驱体的煅烧过程符合反应级数法则，并用两种方法分别计算出该煅烧反应的 活化能大约是150．2lkJ／moI和162．05kJ／tool。 关键词： 均匀沉淀法；纳米Y203；分散剂；动力学 ract Abst In were this byhomogeneousprecipitation nano—particlesprepared paper,Y203 were main kineticsstudied．The reaction conditionsand method，technological resultsareasfollows： raw nitricacid was the inthe The material reaction Y203 preparedbydissolving urea usedthe the were and was as Y203 by