玫瑰红酸钠试纸作外指示剂_氯化钡滴定法测定水中硫酸根.docx

文章编号：１０００－７５７１（２０１３）０４－００６１－０３玫瑰红酸钠试纸作外指示剂－氯化钡滴定法测定水中硫酸根董亦斌（昆明理工大学理学院，云南昆明６５００９３）摘要：基于钡与硫酸根沉淀反应后，过量的钡能使玫瑰红酸钠变色，从而建立了玫瑰红酸钠试纸指示、氯化钡滴定测定硫酸根的方法。将滤纸浸入玫瑰红酸钠调配液中，制成的玫瑰红酸钠试纸能作为外指示剂，用于硫酸根的测定。详细探讨和考察了试纸的制作、酸度和共存离子的影响等，结果表明：将滤纸浸入玫瑰红酸钠溶液中，加入醋酸钠溶液进行浸泡，然后在１１０℃左右于暗处将试纸相互隔开，可急速烘干，干燥后制成的试纸着色性好，稳定性显著提高；在ｐＨ４～６的介质中，试纸显色灵敏，响应快，且大多数常见离子不干扰测定。方法用于水样分析，测定值与重量法测定值相一致，结果的相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝７）为０．３０％～０．４２％。关键词：玫瑰红酸钠；试纸；硫酸根；外指示剂；滴定分析中图分类号：Ｏ６５５．２３文献标识码：Ａ水中硫酸根主要源于降水中的酸雨。环境中许多重金属离子可以与硫酸根结合成较为稳定的硫酸盐，从而对动植物造成伤害，破坏土壤结构，降低土壤肥力，影响水系统的安全。快速测定水中硫酸根浓度，在化工生产和科学研究中都有重要意义。目前，硫酸根的测定大都采用重量法［１－３］，但因操作繁琐、耗时长，使测定速度受到影响。沉淀滴定法常用内指示剂ＣＰＡ－ＤＢＳ［４］、ＫＩ［５］等指示终点，但由于存在过渡色使终点变色不敏锐，准确度不够理想。ＥＤＴＡ滴定法［６－７］测定硫酸根，操作繁琐费时，准确度及分析速度欠佳。仪器分析法测定硫酸根主要采用电导检测离子色谱法［８－９］、Ｘ射线荧光光谱法［１０－１１］等，但因普及性不是太高，应用受到一定限制。实验利用硫酸钡沉淀滴定法测定硫酸根，研究了外指示剂对水中硫酸根测定的影响。提出将滤纸浸入玫瑰红酸钠（５，６－二羟基－５－环己烯－１，２，３，４－四酮二钠盐，Ｃ６Ｎａ２Ｏ６）调配液中，制成应用前景较好的玫瑰红酸钠试纸，并以此作为外指示剂，在ｐＨ４～６的弱酸介质中，对水中硫酸根进行测定。所制指示剂试纸显色灵敏，响应快，大多数常见离子不干扰测定。用于水中硫酸根的测定，精密度和准确度均满足要求。实验部分主要仪器和试剂ＬＴ８８１－２立式烘箱（吴江市埃尔特电热设备１１．１有限公司）；Ｓ０７色层分析滤纸（广州市东征化玻仪器有限公司）；７８ＨＷ－１恒温磁力搅拌器（北京安盟联创仪器销售有限公司）。玫瑰红酸钠溶液：２ｍｇ／ｍＬ，称取０．２ｇ玫瑰红酸钠溶于１００ｍＬ水中，摇匀；醋酸钠溶液：２ｍｇ／ｍＬ，称取０．２ｇ醋酸钠溶于１００ｍＬ水中，摇匀；ＢａＣｌ２滴定溶液：０．０１ｍｏｌ／Ｌ，称取２．０８ｇＢａＣｌ２溶于１０００ｍＬ水中，摇匀用移液管取２５ｍＬ该溶液，以ＳＯ４标准溶液进行标定；ＳＯ４２－２－标准溶液：１．０００ｍｇ／ｍＬ，称取０．９０６２ｇ３００℃灼烧并冷却后的优级纯Ｋ２ＳＯ４于１００ｍＬ烧杯中，加入适量水溶解后转入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；调配液：２ｍｇ／ｍＬ玫瑰红酸钠溶液与２ｍｇ／ｍＬ醋酸钠溶液等体积混合而成；乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ４．６）：将６．８ｇ乙酸钠收稿日期：２０１２－０９－１１作者简介：董亦斌（１９６３－）女，副教授，从事无机及分析化学教学和科研工作；Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｘ２ｚｃ＠１６３．ｃｏｍ——６１ＤＯＮＧＹｉ－ｂｉｎ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｕｌｆａｔｅｒａｄｉｃａｌｉｎｗａｔｅｒｂｙｂａｒｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅｔｉｔｒａｔｉｏｎｗｉｔｈｓｏｄｉｕｍｒｈｏｄｉｚｏｎａｔｅｔｅｓｔｐａｐｅｒａｓｅｘｔｅｒｎａｌｉｎｄｉｃａｔｏｒ．ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１３，３３（４）：６１－６３溶于５０ｍＬ水中，加入２．９ｍＬ冰乙酸，用水稀释至１００ｍＬ；甲基红溶液：２ｇ／Ｌ，称取０．２ｇ甲基红，溶于６０ｍＬ９５％乙醇中，再加入４０ｍＬ水。所用试剂除注明外均为分析纯，水为蒸馏水。纸相互隔开，互不粘附，可急速烘干。干燥后制成的试纸着色性好，稳定性显著提高。制成的试纸放置于干燥的棕色瓶中，在２～３年内不变色，可长期使用。玫瑰红酸钠试纸的制作将色层滤纸剪成宽约１ｃｍ，长约８ｃｍ的长方形纸条，然后将纸条完全浸入调配液中，浸泡后取出纸条，放入１１０℃左右的烘箱内急速干燥，即可制得性能良好的玫瑰红酸钠试纸。干燥好的试纸置于干燥的棕色瓶内，防止日照及空气中酸气的影响。酸度选择不同ｐＨ值下试纸显色的响应时间如表１所示。从表１可以看出，ｐＨ值过大或过小均使试纸显色不灵敏，响应慢，而ｐＨ４～６时试纸显色灵敏，响应快。滴定时选择ｐＨ４．６的乙酸－乙酸钠缓冲溶液控制体系酸度。１．２２．３表１不同ｐＨ值下试纸显色的响应时间实验步骤用移液管移取２５．００ｍＬＳＯ４试液于２５０ｍＬ锥