无机磷酸盐的比色定.DOC

無機磷酸鹽的比色定量 一、試題規範 (一) 操作時間：三小時三十分 (二) 操作說明：鉬酸銨與磷酸根離子反應生成的磷鉬酸銨，經還原後即呈藍色，利用其吸收度與磷酸根的濃度成正比的關係，定量無機磷酸鹽。 (二) 操作步驟： 1. 磷酸鹽標準溶液之配製： 精秤約0.18 g之磷酸二氫鉀（KH2PO4），溶於去離子水配成500 mL。此即為磷酸鹽儲備溶液。取10 mL儲備溶液稀釋成100 mL即為標準溶液。 2. 檢量線之製作： (1) 取磷酸標準溶液2，4，6，8，10 mL分別加入量瓶中，加入適量去離子水。 (2) 取5 mL鉬酸銨溶液分別加入各量瓶混合，放置數分鐘，再分別加入5 mL之還原劑溶液，並加適量去離子水至刻度，混合均勻後，靜置30分鐘。 (3) 以分光光度計測定各呈色液於660 nm波長之吸收度。 (4) 以最小平方法計算磷酸根量與吸收度之關係及相關係數。 3. 依操作說明2.之步驟進行空白分析。 4. 定量：取磷酸鹽試樣適當量，配成溶液後，依同法求出吸收度，並利用製備之檢量線，求出試樣之磷酸鹽含量（％） （註：原子量P＝30.97；K＝39.09） 二、器具及材料 名　　　　　稱 規　　　　　　格 數　量 1.分光光度計 附比色管，可測660 nm吸收度 1套 2.天平 靈敏度0.0001 g 1台 3.量瓶 500 mL，A級 2個 4.量瓶 100 mL，A級 2個 5.量瓶 50 mL，A級 11個 6.燒杯 250 mL 2個 7.球形吸量管 10 mL，A級 2支 8.球形吸量管 4 mL，A級 1支 9.球形吸量管 2 mL，A級 1支 10.刻度吸量管 2 mL，A級 1支 11.刻度吸量管 5 mL，A級 1支 12.刻度吸量管 10 mL，A級 2支 13.吸量管架 10 mL 1個 14.燒杯刷 1支 15.小試管刷 1支 16.稱量瓶 5 mL 1個 17.安全吸球 1個 18.玻棒 5 mm×15 cm 1支 19.藥匙 1支 20.洗瓶 500 mL 1個 21.滴管 2支 22.玻璃器且洗滌用清潔劑 20 mL 23.磷酸鹽試樣 （命題單位提供） 1 g 24.磷酸二氫鉀 KH2PO4(GR級)110℃烘乾2小時備用 1 g 25.鉬酸銨溶液 取360 mL去離子水於燒杯內，小心加入136 mL濃硫酸，放冷另秤取25克鉬酸銨((NH4)6Mo7O24．4H2O)於500 mL水溶解後，倒入上述溶液，配成1升 100 mL 26.還原劑溶液 15克亞硫酸氫鈉及5克對甲基氨基酚（p-methylaminophenol）溶於500 mL去離子，裝於褐色瓶，10天內可使用 100 mL 27.清潔劑 20 g 28.去離子水或蒸餾水 2000 mL 三、分析原理 本實驗以磷酸二氫鉀（KH2PO4）為基準試藥，配製不同已知濃度的磷酸鹽標準溶液，測其吸收度，並製作檢量線，進而測得試樣中無機磷酸鹽的含量。 (一) 沈澱反應 鉬酸銨與磷酸根反應，產生黃色的磷鉬酸銨沈澱。 12 (NH4)2MoO4（鉬酸銨） ＋ PO43－ ＋ 24 H＋ ( (NH4)3PO4?12 MoO3(s)（磷鉬酸銨） ＋ 21 NH4＋ ＋ 12 H2O (二) 呈色反應 磷鉬酸銨被亞硫酸氫鈉與對－甲基氨基酚（p-Methylaminophenol）混合配成的還原液還原成鉬藍（Molybdenum blue）。 (NH4)3PO4?12 MoO3 ＋ 還原液 → 鉬藍溶液 (二) 比色定量 鉬藍在660 nm下會有吸收，利用Beer定律，由吸收度可求出鉬藍的濃度，進而推求磷酸鹽的濃度。 四、操作指引 鉬酸銨與磷酸根離子反應生成的磷鉬酸銨，經還原後即呈藍色，利用其吸收度與磷酸根的濃度成正比的關係，定量無機磷酸鹽。 (一) 磷酸鹽標準溶液之配製 精秤約0.18 g之磷酸二氫鉀（KH2PO4），溶於去離子水配成500 mL，此即為磷酸鹽儲備溶液。取10 mL儲備溶液稀釋成100 mL即為標準溶液。 精稱約0.18 g之磷酸二氫鉀 ( 倒入250 mL燒杯中，以少量水溶解 ( 移入500 mL量瓶，加水至刻劃，搖勻即為儲備溶液 ( 以10 mL球形移液管吸10 mL儲備液於100 mL量瓶，加水至刻劃，搖勻、即為標準溶液 (二) 檢量曲線之製作 1. 取磷酸標準溶液2，4，6，8，10 mL分別加入量瓶中，加入適量去離子水。 2. 取5 mL鉬酸銨溶液分別加入各量瓶混合，放置數分鐘，再分別加入5 mL之還原劑溶液，並加適量去離子水至刻度，混合均勻後，靜置30分鐘。 取磷酸標準溶液2, 4, 6, 8, 10 mL分別加入50 mL量瓶中