固体废物中16种金属元素含量的影响.PDFVIP

２０１５年１１月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３４，Ｎｏ．６ Ｎｏｖｅｍｂｅｒ２０１５ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ６１７～６２２ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１５）０６ ０６１７ ０６ ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１５．０５．００３ 四种酸体系对微波酸溶 －电感耦合等离子体质谱法测定 固体废物中 １６种金属元素含量的影响 宣肇菲，徐少才，房贤文，谭丕功 （青岛市环境监测中心站，山东 青岛２６６００３） 摘要：微波酸溶消解方法是测定固体废物中金属元素最主要的前处理方法，消解时使用不同的酸体系对测 定结果有较大的影响。本文以国家土壤标准样品、固体废物标准样品和固体废物实际样品为材料，比较了在 硝酸－盐酸、硝酸－氢氟酸、硝酸－盐酸－双氧水、硝酸－盐酸－氢氟酸－双氧水４种酸体系下，１６种金属 元素测定结果的差异以及在硝酸－盐酸和硝酸－盐酸－氢氟酸－双氧水酸体系下各元素的精密度和准确 度。研究表明：一些土壤基体中加入氢氟酸能使Ｍｏ和Ｓｂ的回收率提高４０％左右，固体废物样品中只有Ｓｂ 的回收率能提高３３％～５０％。对于含氢氟酸的酸消解体系，改变硝酸和盐酸的比例，其测定结果没有明显 差异；对于元素含量相差悬殊的铬渣样品，由于空间电荷效应，高浓度的Ｃｒ对Ｖ的测定有抑制作用。从方 法的准确度和精密度来看，硝酸－氢氟酸－盐酸－双氧水的消解效果最好。 关键词：微波酸溶消解；固体废物；消解酸体系；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号：Ｏ６５２．４；Ｏ６５７．６３ 文献标识码：Ａ 固体废物是指在生产建设、日常生活和其他活 成危害，加入氢氟酸消解获得的测定值不能真实反 ［１］ 动中产生的污染环境的固态、半固态废弃物质 。 映固体废物对环境的污染水平。美国环境保护署 固体废物如果不进行无害化处置而直接排入环境 （ＥＰＡ）颁布的固体废物全消解的方法有两种： 中，一些有毒有害物质（如金属元素）将会污染水体 ＥＰＡ３０５１Ａ和ＥＰＡ３０５２，其中ＥＰＡ３０５１Ａ方法是加 和土壤，并且通过食物链在生物体内富集，严重危害 入浓硝酸或硝酸－盐酸进行消解，此方法适用于沉 生态环境。我国目前颁布的测定固体废物中金属元 积物、土壤、污泥和油类物质中２６种元素的测定； 素的标准方法，按前处理方法可分为测定固体废物 ＥＰＡ３０５２方法是使用浓硝酸和氢氟酸等混合酸体 浸出液和测定固体废物中污染物总量两个部分。对 系进行全消解，此方法适用于硅酸盐基体样品、有机 于固体废物浸出液中的金属元素，其测定方法与水 物含量高的基体样品和其他复杂基体样品中２６种 质金属元素的测定方法相似，主要使用硝酸进行消 ［１１］ 元素的测定。张玲等 比较了硝酸－氢氟酸－双 解。对于固体废物中污染物总量的测定，采用微波 氧水和王水－氢氟酸－过氧化氢消解沉积物中５种 消解涉及的酸消解体系有硝酸［２－３］、硝酸 －盐 ［１２］ 金属元素，测定结果无差异。夏辉等 比较了五酸 酸［４－５］、硝酸 －氢氟酸［４，６－７］、硝酸 －盐酸 －氢氟 和硝酸微波消解，电感耦合等离子体发射光谱法 酸［４，８－１０］和双氧水。目前对于测定固体废物中的金 （ＩＣＰ－ＯＥＳ）测定多金属矿中９种金属元素，研究发 属元素总量，是否使用含氢氟酸的消解体系存在很 现五酸和硝酸各有利弊。 大的争议，一种观点认为加入氢氟酸能溶解硅质晶 本文采用微波消解，电感耦合等离子体质谱法 格，将固体废物中全部的金属元素溶出后进行测定