乙酸异戊酯的制有机化学实验报告.doc

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称：乙酸异戊酯的制备 学 院：化工学院 专 业：化学工程与工艺 班 级： 姓 名： 学 号 指 导 教 师：房江华、李颖 日 期： 实验目的： 了解从有机酸合成酯的一般原理和方法； 掌握蒸馏、分液漏斗、分水器的使用等操作。 实验原理： 有机酸与醇在强酸催化作用下生成酯的过程。 三、主要试剂及物理性质： 化合物 M/g.mol-1 沸点/℃ 水溶性 密度/g.cm-3 外观 冰醋酸 60.05 117 .9 易溶于水 1.0492(20/4℃) 无色透明液体，具有刺激性气味。 异戊醇 88.15 132.5 微溶于水 相对密度(水=1)：0.81 无色透明液体，有特殊气味，易 燃。 乙酸异戊酯 130.19 143 不溶于水 相对密度(水=1)0.68-0.878 具有水果（）84.16 80.7 不溶于水 水溶性 无色透明液体，有特殊气味，高度易燃。 四、实验试剂及仪器： 试剂 异戊醇 冰醋酸 浓硫酸 环己烷 5%碳酸氢钠水溶液 无水硫酸镁 饱和食盐水溶液 用量 6ml 4ml 0.6ml 25ml 至中性 适量 5ml 仪器名称 圆底烧瓶 分水器 温度计 冷凝管（球形，直形） 接收管 蒸馏头 玻璃棒 分液漏斗 锥形瓶 加热装置（电炉、铁架台等） 仪器规格 100ml（50ml） — 200℃ — — — — — 100ml — 数量 2 1 1 2 1 1 1 1 2 1 五、仪器装置： 六、实验步骤及现象： 时间 步骤 现象 ①将6ml异戊醇、4ml冰醋酸、0.6ml浓硫酸、25ml环己烷、少量沸石于100ml单口烧瓶中，然后摇匀，固定。 在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有特殊芳香味的无色气体逸出，圆底烧瓶内为无色透明液体。 14:03~15:26 ②装上分水器，加水至距支管口3~5mm，分水器上接一回流冷凝管，装好装置，检漏，回流（1h~1.5h）。 圆底烧瓶中溶液产生气泡，开始沸腾，分水器中水的上层明显看到分层（即环己烷和水的恒沸化合物蒸出），水位升高，水滴顺着壁流下，圆底烧瓶上端口出有液体滴下。 ③打开分水器的阀门，分离出沉积在环己烷液面下的水。 分离出约1.3ml水，烧瓶底部出现黄色。 ④停止加热回流，换掉装置。 不再有液体回流。 ⑤将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，加入25ml的水，震荡摇晃静置后分液。 加水后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。 ⑥加入5%的碳酸氢钠溶液调节溶液至中性(摇晃中要打开阀门将生成的二氧化碳气体放出)，震荡，静置，分液。 加碳酸氢钠溶液后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后分层，下层有少量液体。 ⑦加入5ml饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。 加饱和氯化钠溶液后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后分层。 ⑧将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的圆底烧瓶中，加入适量的无水硫酸镁干燥。 白色粉末状无水硫酸镁加入烧瓶后充分混合之后结为白色块状。 ⑨开始加热蒸馏。 第一滴馏分经过直形冷凝管冷凝之后进入锥形瓶，温度为 78℃左右；蒸出较多透明的环己烷。 ⑩持续加热，换锥形瓶开始收集乙酸异戊酯。最后停止加热，称重。 温度维持78℃左右一段时间，待环己烷蒸完之后，不再有液体滴出，温度还有所下降，过一段时间，温度开始上升，在138℃~142℃时。又有馏分蒸出，最后蒸发完全。 七、数据处理与实验结果： 由于冰醋酸过量，则按异戊醇计算： 名称 理论上乙酸异戊酯的质量 乙酸异戊酯的真实质量 乙酸异戊酯体积 产率 量值 7.18g (3.33~4.3)g 4.9ml 46.4%~59.9% 理论上乙酸异戊酯的质量： m= (P异戊醇×V异戊醇×M乙酸异戊酯)/M异戊醇=(0.81×6×130.19)/88.15=7.18g 乙酸异戊酯的真实质量: m0=P乙酸异戊酯×V乙酸异戊酯=4.9×(0.68~0.878)=(3.33~4.3)g 产率=（m0/m）×100% 注意事项： ①滴加浓硫酸时要缓慢滴加，边加边震荡，防止异戊醇被碳化或外溅； ②分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失； ③碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要