ZBE21001原油盐含量测定法.docVIP

原油盐含量测定法 (电 量 法) ZBE21001—87 本力法适用于测定盐含量为0.2～10000毫克NaCl升的原油，亦适用于重油及油田、炼油厂水中盐含量的侧定。 1 方法概要 本方法原理框图见图1。 图1 原理框图 1—显示单元；2—放大器；3—微安表；4—电解阳极； 5—电解阴极；6—参考电极，7—指示电极；8—偏压； 原油在极性溶剂存在下加热，用水抽提其中包含的盐，离心分离后用注射器抽取适量抽提液，注入含一定量银离子的乙酸电解液中，试样中的氯离于即与银离子发生反应： Cl－＋Ag＋→AgCl↓ 反应消耗的银离子由发生电极电生补充。通过测量电生银离子消耗的电量，根据法拉弟定律即可求得原油盐含量。 2仪器与材料 2.1 仪器 2.1.1 盐含量测定仪：凡有可调偏压，量程衰减和增益控制器，能测量“指示—参比电极对”电位，放大此电位差，并输出该放大的电位差到电解电极对，以产生银离子的各种类型的仪器可使用。 2.1.1.1 滴定池；结构见图2。包括指示—参比电极以测量银离子浓度的变化；电解阳—阴电极以保持电解液中恒定的银离子浓度指示电极是银电极，参比电极是银—乙酸银电极，电解阳极为银电极，电解阴极为铂电扳。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　图2 盐含量滴定池示意图 1—电解阳极；2—电解阴极；3—参考电极；4—测量电极；5—参考室；6、9—离子交换膜；7—搅拌子； 8—阳极室；10—阴极室 2.1.1.2 离心机：0～4000转／分可以调节。 2 1.1.3 加热器：70～80℃，自动控制温度±2℃。 2.1.1.4 记录仪：量程1毫伏～2伏，纸速4～60毫米／分。 2.1.1 5 磁力搅拌器：220伏，50赫兹。 2.1.1.6 溶液快速混合器。 2.1.1.7 模拟库仑池。 2.7.1.8 电镀单元。 2.7.1.9 电镀池(见图3)。 2.1.2 离心管：具塞(见图4)。 2.7.3 容量瓶：100，500和1000毫升。 2.7.4 注射器：1，10，50，100徽升和0.25，1，2，及50毫升。 2.1.5 细口瓶；1升。　　　　　　　 2.1.6 移液管，1，2，5和10毫升。 2.1.7 6号封闭针头：长100毫米。 2.1.8 7号或9号注射针头：长80毫米。 2.2 材料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　图3 电镀池示意图 2.2.1 金相砂纸：w7(粒度：7微米)。 2.2.2 合成金刚石研磨膏：W0.5型或W1型。 3 试剂 本实验用水全部为去离子水。 3.1 氯化钠：优级纯或分析纯。 3.2 无水氯化钙(或氯化钙)：分析纯。 3.3 无水氯化镁(或氯化镁)：分析纯。 3.4　冰乙酸：分析纯。 3.5 乙酸银：分析纯。 3.6 二甲苯：分析纯。 3.7 95%乙醇：分析纯。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　图4 离心管示意图 3.8 甲醇：分析纯。 3.9 正丁醇：分析纯。 3.10 30％过氧化氢：分析纯。 3.11 丙酮：分析纯。 4 准备工作 4.1 电解液的配制；取700毫升冰乙酸，300毫升水于1升细口瓶中混合均匀备用。 4.2 醇—水溶液的配制；将95％乙醇和水按1：3(体积)的比例混合均匀备用。 4.3 混合醇溶液的配制：将正丁醇：甲醇：水按630：370：3(体积)的比例混合均匀备用。 4.4 混合盐标准溶液的配制： 4.4.1 氯化钠标准溶液(10克／升)：称取预先在125±5℃干燥，冷却至室温后的氧化钠1.0000克于100毫升烧杯中，用25毫升水溶解并定量地转移至100毫升容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。 4.4.2 氯化钙标准溶液(10克／升)：称取无水氧化钙1.0000克(若使用含2个结晶水的氯化钙，应取1.3250克)，用25毫升水溶解，并定量地转移到100毫升容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度摇匀备用。 4.4.3 氯化镁标准溶液(10克／升)：称取无水氧化镁1.0000克(若使用6个结晶水的氯化镁，应取2.1400克)，用25毫升水溶解，并定量地转移到100毫升容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻虞，摇匀备用。 4.4.4 混合盐标准溶液(浓)：分别取4.4.1—4.4.3中氯化钠标准溶液70毫升、氯化钙标准溶液20毫升和氧化镁标准溶液10毫升至100毫升容量瓶中混合均匀该溶液的浓度相当干10340毫克NaCl／