辉光放电质谱法测定镍锌铁氧体材料中的杂质元素-分析化学.PDF

第43卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第9期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2015年9月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 1366~1370 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.150060 辉光放电质谱法测定镍锌铁氧体材料中的杂质元素 1 *2 1 1 1 刘宏伟摇 符 靓 摇 孙爱明摇 聂西度 摇 胡汉祥 1 2 (湖南工学院材料与化学工程学院,衡阳421002)摇 摇 (长江师范学院化学化工学院,涪陵408100) 摘摇 要摇 建立了辉光放电质谱(GD鄄MS)法测定镍锌铁氧体中22种杂质元素(Li,Be,Na,Mg,Si,P,K,Ca, Ti V,Cr,Mn,Co,Ga,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,W,Pb)的分析方法。 以铜粉为导电材质,与镍锌铁氧体粉 末混合均匀后压片,考察了样品的制备条件以及辉光放电电流、放电电压、放电气体流量以及预溅射时间等放 电参数对分析信号灵敏度和稳定性的影响,通过同位素的选择、质谱中分辨率模式和高分辨率模式的应用消 除了质谱干扰,将Fe,Ni,Zn,O和Cu,5种元素的总信号作归一化处理,利用差减法计算获得镍锌铁氧体中杂 质元素的含量。 研究结果表明,22种待测元素的检出限在0.001~0.29 滋g/ g之间,相对标准偏差为3.5% ~ 18.6%,样品测定结果与采用ICP鄄MS法分析的分析结果基本一致,表明本方法具有较好的准确度和精密度。 关键词摇 辉光放电质谱法;镍锌铁氧体;杂质元素;铜粉;归一化 1摇 引摇 言 镍锌铁氧体是由NiFe O 和ZnFe O 共同组成的具有尖晶石结构的单相固溶体,具有多孔、高电阻 2 4 2 4 [1] 率、磁导率的温度系数低、损耗角正切值低等特性的铁氧体软磁材料 。 在高频率(1 MHz)环境下, 镍锌铁氧体性能远远好于锰锌铁氧体,适用于各种电感器、中周变压器、滤波线圈、扼流圈,在无线电元 件、微波通信技术和隐身技术等方面应用十分广泛[2~4]。 镍锌铁氧体中微量杂质元素的分布直接影响 其产品的质量和性能,因此,研究快速准确测定镍锌铁氧体中杂质元素的分析方法具有十分重要的意义。 [5] 目前,对于测定铁氧体软磁材料中杂质元素的分析方法主要有原子吸收(AAS)法 、X荧光光谱 [6] [7] [8] (XRF)法 、电感耦合等离子体发射光谱(ICP鄄OES)法 和电感耦合等离子体质谱(ICP鄄MS)法 。 其 中XRF法可用于固体样品的直接分析,但对于痕量元素的测定其检出限和灵敏度均难以满足要求,其 余3种分析方法均无法对固体样品进行分析,需要对样品进行预处理使其溶解或稀释在溶液中才能进 行测定,在样品的预处理过程中存在样品的损失和带入空白的风险。 辉光放电质谱(GD鄄MS)法是目前 被认为对金属和半导体固体材料进行微量和痕量分析的最有效方法之一[9~11] ,具有灵敏度高、检出限 低、浓度响应范围宽等特点,可一次分析从常量至痕量乃至超痕量的元素,并可进行深度剖析[12~14]。 但 GD鄄MS法不能对非导电物质直接分析,需要对样品进行前处理使其导电,不同处理方法对样品的分析 结果影响很大[15~