刘志勇ICP-MS原理及简单应用20160420.PPT

* * * * * * * Ions reflected focused at 90° by parabolic electrostatic field produced by ion mirror (patented) Vacuum pump mounted behind ion mirror Removes unwanted particles Highly efficient vacuum conditions Focuses all analyte ions into the mass analyzer, irrespective of the energy spread * 3 4 4 * 3 4 4 * * * * * * * * * * * * * * * * * * 举例：K 同位数 K 三个同位素 K39, K40, K41 K40 两个同量异位数 Ca40 (Z=20, N=20) Ar40 (Z=18, N=22) K39 两个同中子异荷数 Ca40 (Z=20, N=20) Ar38 (Z=18, N=20) Ar 38 0.063% Ar 39 ~ % Ar 40 99.60% Ca 40 96.941% Ca 41 ~ % Ca 42 0.647% K 39 93.258% K 40 0.012% K 41 6.730% 丰度灵敏度:?? 丰度灵敏度，它代表一个分析物谱峰的拖尾对相邻质量处的重叠程度。 测定方法：当确定在M-1和M+1处无目标元素同位素时，加入在M处有高强度的元素，测定由该M处质谱峰的拖尾对M+1和M-1处的重叠干扰所增加的峰高对M出的峰高的比值。 丰度灵敏度用M/M+1或M/M-1表示；一般（M-1）处为1×10-6，（M＋1）处为1×10-7。也就是说，在M质量上106cps即每秒一百万个计数（cps），将在（M－1）产生1cps背景；在M质量上107cps，将在（M+1）产生1cps的背景。 丰度灵敏度和分辨率示意图 质荷比： 离子质量与其电荷数之比，以m/z（或m/e）表示； 道尔顿（Dalton）是m/e较正式的单位，但通常很少用。文献中用的比较多的是m/z。 背景等效浓度（background equivalent concentration，缩写BEC） 背景等效浓度：测定纯水或样品时，待测元素质量数处的背景绝对计数值相当的元素浓度值； BEC=待测元素的背景绝对计数值/方法灵敏度。 扫描方式scanning： 对每个峰在数个通道（通常为20个通道）内的整个质量连续扫描,可获得完整的谱图形状。 跳峰方式peak jumping 或peak hopping 质谱仪在几个固定质量位置(通常每个峰取1-3点)上对感兴趣的同位素进行数据采集。 扫描时间sweep time 在完整的选定质量表中采集数据所需的总时间 停留时间Dwell time 测量一个特定质量的信号所需的时间。一般停留时间为ms/点，所以一个质量上的总停留时间＝ms/点×点/峰。 检出限limit of detection, 缩写LOD CL= (XL-Xbl) / S =K Sbl/ S 检出限即指净测量值（即扣除空白的测量值）等于空白测量标准偏差3倍时所对应的分析物浓度。（IUPAC） 在实际应用中，检出限通常有三种表示方法，即仪器检出限、方法检出限和方法定量限。 仪器检出限instrument detection limit，缩写IDL 校准空白连续10次测定值的3倍标准偏差所相当的分析物浓度。 方法检出限method detection limit, 缩写MDL 方法检出限是指特定分析方法中，分析物能够被识别和检测的最低浓度； 方法检出限一般是采用样品独立全流程空白连续10次测定值的3倍标准偏差所相当的分析物浓度（常用ng/L表示）。 对于流程空白不高的情况来讲，方法检出限应该和仪器检出限差别不大。 方法定量限limit of quantitation, 缩写LOQ 方法定量限是指特定分析方法中，分析物能够被识别、检测并报出数据的最低浓度。 10倍的方法空白测定值标准偏差已被提议(美国化学协会环境改善委员会,1980)作为一个适宜的定量分析下限的估计值,并被命名为“定量限”(LOQ)。 一般由实验室独立全流程试剂空白连续10次测定值的10倍标准偏差所相当的分析物浓度（计算时考虑其方法稀释因数DF，常用μg（ng）/g表示）。 短期稳定性short term stability 质谱仪在较短时间内测量的结果的稳定程度。一般以20分钟内, 对含有适当元素浓度的溶液等时间间隔的连续10次测定所获得强度的精密度, 通常用%RSD表示。 长