药液分析报告.pptVIP

金屬鎳: 1.取2ml槽液置於250ml錐形瓶中，加入10ml濃氨水和少許(一小匙)Murexide指示劑，混合均勻(淡棕色)。 2.以0.1N EDTA溶液滴定，淡棕色轉變成酒紅色至紫色終點。 鎳系濃度分析 Ni分子量=58.7 g/mol 氯化鎳(作用:幫助陽極溶解) 1.取2ml槽液置於250ml錐形瓶中，加入20ml純水和2ml鉻酸鈉指示劑 鎳系濃度分析 NiCl2分子量=129.7 g/mol 由金屬鎳和氯化鎳濃度推算硫酸鎳 MacDermid Coefficient 計算濃度: (呈螢綠色)，混合均勻。 2.以0.1N 硝酸銀溶液滴定，至淡棕色終點。 控制範圍310g/L上下，提供電解反應之鎳離子 控制範圍45g/L以上 硼酸(作為pH緩衝劑，控制範圍3.5~4.0): 1.取2ml槽液置於250ml錐形瓶中，加入3~5滴B.C.P(Bromocresol指示劑(呈螢綠色)，混合均勻。 2. 再加5~10g Mannitol (C6H14O6)，搖晃均勻至溶解。(硼酸和硼酸鹽可以很迅速地與多元醇（如甘油）和α-羥基羧酸形成穩定的螯合物，使其酸性增強。這是分析化學中常用氫氧化鈉溶液在甘露醇存在下滴定硼酸的基礎)。 3.以0.5N NaOH溶液滴定，至藍紫色終點，紀錄其體積。 鎳系濃度分析 H3BO3分子量=61.8 g/mol 控制範圍48~50g/L，PH過高陰極有鹽基性物質沉澱使鍍層產生高應力與低延展性，太低會使表面暗沉無光澤且不平整。 1.以球型吸管移取50ml槽液至分液漏斗中，再以量筒量取50ml乙酸乙酯加入。 再以刻度吸管吸取1.0ml 12N HCl加入，塞住瓶蓋後，劇烈搖晃2分鐘至混合液均勻，靜置分層，排出下層液，並重複水洗動作一次。 2.排出萃取液(上層液)至250ml乾的錐形瓶，以20ml甲醇沿分液漏斗加入，使殘留之萃取液充份溶於甲醇，並排至萃取液錐形瓶中。 3.加入BCP指示劑3~5滴，用0.1N 氫氧化鈉溶液滴定，溶液顏色由淡黃色變成深藍色，並紀錄0.1N 氫氧化鈉之滴定數(VSP)。 4.以50ml DI水取代之，重複實驗步驟紀錄0.1N 氫氧化鈉之滴定數(VB) 鎳系濃度分析#33 MacDermid Coefficient=3.7 控制範圍2%~3% 原理:利用化工單元操作之萃取原理方式做分析，利用兩液體間溶解度的不同，加入第三成份作為萃取劑，分離後取出萃取液利用酸鹼滴定手法測定濃度。 作用:柔軟劑減低鍍層的應力，使鍍層均勻細緻(#33主成分為糖精) 1.以球型吸管移取10ml槽液至碘滴定瓶中。 2.加入20ml 0.1N溴液及20ml 6N HCl蓋緊蓋子，置於暗處使其反應35分鐘。 3.反應完後取出各加入20ml 10% KI，用0.1N Na2S2O3滴定至淡棕色。 4.再加入5ml澱粉指示劑，滴定至藍綠色終點，紀錄樣品ml數。以10ml DI 水取代槽液，重複實驗步驟並記錄0.1N Na2S2O3滴定數(紀錄空白ml數)。 鎳系濃度分析#14 MacDermid Coefficient=3.1 最佳值1.2%上下 作用:平整劑改善和細化鍍層結晶，使鍍層分佈均勻 微孔粉測定 1.以球型吸管吸取20ml微孔鎳槽液至離心管中，並加純水至上緣刻度。 2.以(硫酸測定儀)離心機離心5分鐘。 3.讀取並紀錄樣品數值。 直接讀取離心管底部刻度數值 控制範圍0.2~0.3g/L D-32C(測表面張力) 1.取50ml量筒至入槽液約45ml ，放入比重計靜置約2min後讀取槽液比重 值。 2.將量筒中槽液以安全吸球吸至刻度處，將吸球的排液處壓注使槽液低下並紀錄槽液滴數。 鎳系濃度分析D-32C 45=純水滴數 72dynes/cm=純水表面張力 1.取10ml槽液加入250ml定量瓶中，加純水至刻度。 2.取5ml稀釋液至250ml錐形瓶中，加入適量的純水，再加入2g二氟氫銨搖晃均勻後，加入50%硫酸15ml反應。 3.加入30ml 10%KI用0.1N Na2S2O3滴定至淡棕色，再加入5ml澱粉指示劑，滴定至藍綠色終點，並記錄體積V。 CrO3 分子量=99.99 g/gmol，當量為99.99/3=33.34 鉻酸濃度分析: 鍍鉻 稀釋前 稀釋後 X=0.2mL 控制範圍265~270g/L 作用:提供電解反應所需之鉻離子 鍍鉻 1.以球型吸管吸取5ml 6N HCl槽液至離心管中。 2.取20ml槽液至離心管中加入B液5ml(產生沉澱)。 3.以(硫酸測定儀)離心機離心5分鐘 4.讀取並紀錄樣品數值。 硫酸濃度分析: 直接讀取離心管底部刻度數值 原理:離心分離(centrifugation)是利用離心分離機旋轉時所產生的離心力，將懸浮物和流體分離，主要是分離懸浮物，澄清和淨化流