0.1%氯吡脲可溶性液剂对西瓜策略探究.docVIP

0.1%氯吡脲可溶性液剂对西瓜策略探究 　　氯吡脲是一种高活性的苯基脲类衍生物，具有细胞分裂素活性，英文通用名Forchlorfenuron，氯吡脲化学名称1-（2-氯-4-吡啶）-3-苯基脲，CAS号68157-60-8，分子式C12H10ClN3O，结构式如图1。 　氯吡脲有促进植物细胞分裂和扩大、器官形成、蛋白质合成，提高光合作用效率，增强抗逆性，延缓衰老作用，在瓜果植物上施用可促进花芽分化、保花保果、提高坐果率、促进果实膨大[1，2]。但是不正确使用也会造成危害，2011年在江苏等地出现错误使用氯吡脲致使西瓜在未成熟时炸裂，给农户造成很大的经济损失。为此，农业部启动了农药安全性监测与评价项目，调研生产中氯吡脲在西瓜的应用情况、使用效果、安全性等相关情况，通过田间试验评价植物生长调节剂的使用效果和安全性，提出安全使用技术要点，制定植物生长调节剂安全合理使用准则，指导植物生长调节剂规范化使用，为保障农产品质量安全提供技术支持。本研究通过在湖北和浙江两地进行氯吡脲应用于西瓜的田间药效和残留试验，为安全合理使用该植物生长调节剂提供依据。 　1 材料与方法 　1.1 供试药剂 　0.1%氯吡脲可溶性液剂，四川国光农化股份有限公司提供。 　1.2 试验地点 　湖北省武汉市、浙江省绍兴县。 　1.3 试验作物 　西瓜，品种为鄂西瓜12号和“8424”。 　1.4 试验方法 　1.4.1 田间药效试验 设0.1%氯吡脲可溶性液剂有效成分量10、20、30 mg/L 3 个处理。试验小区采用随机区组排列，3次重复，小区面积20 m2。在雌花开花前1 d采取浸瓜胎处理，将整个瓜胎浸入配好的药液2 s。以清水为空白对照（CK）。药后15 d调查坐果率，30 d调查西瓜产量、含糖量。 　1.4.2 终残留试验 药剂处理方法同1.4.1，以清水处理为对照。小区随机区组排列，3次重复，小区面积20 m2。药后30 d检测西瓜中氯吡脲残留情况。 　1.5 仪器与试剂 　Agilent6410型液质联用仪，美国安捷伦公司；T500型电子天平，美国双杰兄弟（集团）有限公司；HY-2型调速多用振荡器，上海亚荣生化仪器厂。氯吡脲标样（含量97.5%），农业部农药检定所；乙腈（AR），德国J.T.Baker公司；丙酮（AR），德国J.T.Baker公司；氯化钠（AR），广州市化学试剂厂。 　1.6 药效试验调查内容和方法 　药效试验调查内容和方法参照文献[3，4]。施药后持续观察各处理区西瓜植株有无枯叶、畸形、黄化等药害症状。药后15 d调查各小区的坐果数，计算坐果率；采收时调查单瓜重量和小区产量并计算增产率。采收当天测定西瓜含糖量，并通过西瓜大小、整齐度、甜度、风味、质地、剖面颜色等6个方面分析西瓜的品质（选择5人进行评定，每项最高分为5分，各项得分累加的平均值为每个样品的品质综合评价分值）。 　1.7 残留检测分析 　1.7.1 样品前处理 称取20.00 g已制备好的西瓜试样于烧杯中，加入60 mL丙酮∶二氯甲烷（V/V，2∶1）的混合液，匀浆静置10 min，取10 mL上清液用氮吹仪吹至近干，甲醇定容至2 mL，0.22 mu;m滤膜过滤后上机测定[5，6]。 　1.7.2 仪器条件 色谱柱，ZORBAX SB-C18 （2.1 mmtimes;150 mmtimes;3.5 mu;m）；柱温，40 ℃；ESI源参数，干燥气温度350 ℃，干燥气流量 11 L/min，喷雾口压力35 psi；流动相，乙腈∶水（V/V，5∶95），流速0.3 mL/min；进样量10 mu;L。氯吡脲母离子，定量子离子129.1（m/z）Fragmentor，电压80 V，碰撞能10 eV；定性子离子，155（m/z）Fragmentor，电压100 V，碰撞能20 eV。 　1.7.3 标准曲线的绘制 配制0.001、0.005、0.010、0.050、0.100 mg/L氯吡脲标准溶液，在1.7.2的检测条件下，以进样浓度（mg/L）为横坐标（x），峰面积为纵坐标（y），绘制标准曲线。 　2 结果分析 　2.1 药效试验结果 　氯吡脲两地药效试验结果见表1、表2。从表1、表2可以看出，0.1%氯吡脲可溶性液剂可以显著提高西瓜的坐果率和产量，西瓜含糖量较空白对照均有所增加，对西瓜的品质综合评价和外观无明显影响。总体评价是增产效果明显、对品质无不良影响，在使用剂量范围内对西瓜安全，可以大面积应用。 　2.2 氯吡脲的残留量测定 　2.2.1 线性关系和灵敏度 氯吡脲标样总离子流色谱见图2，西瓜样品添加总离子流见色谱见图3，保留时间为1.562 min。在0.001～0.100 mg/L范围内峰面积与进样浓