穿心莲内酯检验操作规程.docVIP

四川省宜宾五粮液集团宜宾制药有限责任公司 文件名称 穿心莲内酯检验操作规程 起草人 起草日期 文件编码 DR.SOP/QC.Ⅳ041 审核人 审核日期 修订号 00 批准人 批准日期 颁发部门 质监部 分发部门 办公室 共03页 执行日期 穿心莲内酯检验操作规程 1 目的： 建立穿心莲内酯检验操作规程。 2 范围： 适用于穿心莲内酯的检验，使穿心莲内酯的检验规范化、标准化。 3 引用标准： 《中国药典》2010年版一部 P387 穿心莲内酯 4 责任： 检验员对检验过程及数据负责；复核人对检验结果的复核负责。 5 内容： 5.1 性状：本品为色结晶性粉末，无臭，味苦 a) 试剂和溶液：色谱甲醇。 b) 仪器与设备：电子天平、液相色谱仪、容量瓶。 c) 分析步骤： 1) 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇－水（60：40）为流动相，穿心莲内酯检测波长为225nm。理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于5000。 2) 对照品溶液的配制：取穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 3) 供试品溶液的配制：取本品约25mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置25ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 4) 操作步骤：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul，注入液相色谱仪，测定，即得，本品按干燥品计算，含穿心莲内酯应为95.0～101.0%。 ————————四川省宜宾五粮液集团宜宾制药有限责任公司 部门：质监部 穿心莲内酯检验记录 编 码：F/DR.SOP/QC.Ⅳ04101 修订号：00 页 数：1/4 起草人/日期/日期/日期 作 程 序 检 验 记 录 检验人/日期 复合人/日期 1.性状：无色结晶性粉末。 1.性状： 结论： 2.鉴别： 2.1取本品约10mg，加乙醇2ml溶解后，加2%的3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液与5%氢氧化钾的乙醇溶液各2滴，混匀，即显紫红色。 2.2取本品约10mg，加乙醇2ml溶解后，加乙醇制氢氧化钾试液2～3滴，渐显红色，放置后变为黄色。 2.3取本品，加无水乙醇制成每1ml中含10ug的溶液，照《紫外-可见分光光度法》测定，在224nm的波长处有最大吸收。 2.鉴别： 2.1取本品约10mg，加乙醇2ml溶解后，加2%的3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液与5%氢氧化钾的乙醇溶液各2滴，混匀，显 。 2.2取本品约10mg，加乙醇2ml溶解后，加乙醇制氢氧化钾试液2～3滴，渐显 ，放置后变为 。 2.3取本品，加无水乙醇制成每1ml中含10ug的溶液，照《紫外-可见分光光度法》测定，在 nm的波长处有最大吸收。 结论： 3.熔点：取本品，照《熔点测定法》DR.SOP/QC.Ⅸ010测定，熔点应为224～230℃，熔融同时分解。 3.熔点： 3.1 熔点仪型号： 熔点仪编码： 初熔（℃） 终熔（℃） 1# 2# 平均值 结论： 四川省宜宾五粮液集团宜宾制药有限责任公司 部门：质监部 穿心莲内酯检验记录 编 码：F/DR.SOP/QC.Ⅳ04101 修订号：00 页 数：2/4 名 称 批 号 规 格 检验依据 DR.SOP/QC.Ⅳ041 数 量 操 作 程 序 检 验 记 录 检验人/日期 复合人/日期 4.其他内酯：取本品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液作为供试品溶液，照《薄层色谱法》DR.SOP/QC.Ⅸ012试验，吸取上述溶液10ul，点于硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%3，5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液与5%氢氧化钾的乙醇溶液的等量混合液（临用配制）。供试品色谱中，除主斑点外，不得显其他斑点。 4.1薄层色谱试验 供试品 薄层色谱图 4.2供试品色谱中，除主斑点外， 其他斑点。 结论： 5.干燥失重： 5.干燥失重： 天平型号： 天平编码： 鼓风干燥箱型号： 鼓风干燥箱编码： 5.1将扁形称量瓶置105℃鼓风