O61437一一舯基合二锅.PDF

维普资讯 第 3期 无 机 化 学 学 报 VOJ． 【5．NO g99年 5月 JOURNAL OF INORGAN rc CHEMISTRY Mav．；g99 2 2』比 豁 的合成及晶体结构 ／弓2‘ 萋警 一苎√吴雪松潘毅刘永江孙祥祯 0 7 本文报道通过 l一(2一吡啶基)-2一丙醇与 三乙基锢作用制备得到 了一十新 的配合物=(t*-2一(2-吡 啶基)己氧基)·四己基台二钢 (I)(Cj~H2DNOIn)2。测定r化台物的晶体结构。化合物具有中心对称 结掏 ．属单斜 晶系 ．空间群 P2-／，晶胞参数 _为：4一10．609(2)^．b—10．680(3)土．r—l2．012(8j 、． =95．57(5)．r一 1354 5(10)^ ．z一2．／,(000)=624，腿 =l516g，cm ． =l722mm -： 锢以五配位形式存在，两个 In—O的键长分别为2129^和 2．249 ．LInOln一10666。．LOlnO= 73．3 。。 吡a是鑫 氧查 美键调 l(2吡嚏基)一2一丙醇 三乙基铟 铟配合袖 晶体结构 ． 分类号 O614,37 一 一舯 基合二锅 近年来 ，AI、Ga、In的金属有机化合物 因其潜在 的广泛用途而重新受到人们的重枧 ，AJ、 Ga、ln的金属有机化合物是 I／V族半导体材料金属有机化合物化学沉积 (MOCVD)的支撵前 体物 。．zl；也可作为陶瓷材料的前体物 和烯烃聚合的高技辅助催化剂 J，在选择性有机合成 反应中也有很多的应用 ]含有 O—M或N—M(M=AI、Ga、In)键 的金属有机化合物不仅在结构 上与 MAO具有一定的类似性，有可能作为高技的烯烃聚合辅助催化剂，在有机 电致发光材料 制备方面也具有潜在的应用价值 。目前 ，对 AI、Ga的金属化合物研究比较多，In的化合物研究 比较少 In的化合物无论从结构还是从性能上讲，都应该具有一定的特殊性。因此 ，我们通过 I(2吡啶基)一2一丙醇与三 乙基铟反应 ，制备了相应的 In配合物，并对得到的晶体进行了结构 测定 l 实验部分 1．1 1(2-吡啶基)一2一丙醇的合成… 在 ．500mL三颈瓶中加入无水 乙醚 160mL，搅拌下加入锂屑 2．76g(0．4oto1)，在氮气氛下 缓慢滴入含 31．6g(O．2m。1)无水溴苯的40mL无水乙醚溶液 ，保持微沸至加料完毕，再搅拌 8 小时-至锂屑基本消失 缓慢滴入 n一甲基吡啶 18．62g(O．2mo1)与 50mL无水乙醚配成的溶 液 ，搅拌 2小时 。将加热分解三聚乙醛生成的乙醛导入反应瓶至溶液 由红变黄 。在冰浴下加入 收稿 日期 ；199804D9 收修改穑 日期 通讯联 系^ 理在南京大学化学化工学院． 第 -作者 ：胡J嗜吉占男．27 ．硬士研究生I研究方向：金属有机化学 维普资讯 · 348 · 无 机 化 学 学 报 第 l5誊 50mL浓盐酸与 50g冰的混合物 ．调节pH值到 l，分去乙醚层．水层用乙醚洗涤 3次。弃去乙 醚层 。水层用氢氧化钠溶液调节 pH值到9，用二氯 甲烷萃取 (5×30mL)．台并有机层．加入无 水碳酸钠干燥 ．蒸去二氯 甲烷 ，减压蒸馏 ，收集 l20～122C／5mmHg馏份 ．得淡黄色透 明液体 10．5g产率 39．1％ 1．2 =乙基一(2-Ⅱ比嚏基)一2一再醇合铟合成 反应在无氧无水操作箱中进行。在 5