含氧气氛下电子束辐照聚碳硅烷制备碳化硅纤维-Core.PDF

· 1160 · 2009 年 第37 卷第7 期 硅 酸 盐 学 报 Vol. 37 ，No. 7 2 0 0 9 年 7 月 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY J u l y ，2 0 0 9 含氧气氛下电子束辐照聚碳硅烷制备碳化硅纤维 1 1 1 1 2 1 童林剑 ，苏智明 ，龚朝阳 ，甘念渝 ，王周成 ，陈立富 (1. 厦门大学材料学院，福建省特种先进材料重点实验室，福建 厦门 361005 ；2. 厦门大学化学化工学院，福建 厦门 361005) 摘 要：以聚碳硅烷(polycarbosilane，PCS)为原料，在含氧气(1%)的气氛下用电子束低剂量辐照PCS 原丝，然后在惰性气氛下退火实现不熔化处理并 烧成制得碳化硅(SiC)纤维。分析了退火温度对辐照后PCS 的氧含量、凝胶含量及化学结构的影响，研究了PCS 在含氧气氛下辐照及在惰性气氛下退 火所发生的化学反应。结果表明：在辐照过程中，主要是Si—H 与O2 反应生成Si—OH；在退火过程中，主要是Si—OH 缩合脱水生成Si—O—Si 交 联结构。在1250 ℃烧成制得的SiC 纤维呈芯–壳结构，表壳富氧，而芯部氧含量较低。纤维的平均拉伸强度为2.4 GPa，平均弹性模量为170.1 GPa 。 关键词：聚碳硅烷；电子束辐照；碳化硅纤维；交联 中图分类号：TQ343 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2009)07–1160–05 SYNTHESIS OF SILICON CARBIDE FIBER FROM POLYCARBOSILANE USING ELECTRON BEAM IRRADIATION UNDER LOW OXYGEN PARTIAL PRESSURE 1 1 1 1 2 1 TONG Linjian ，SU Zhiming ，GONG Chaoyang ，GAN Nianyu ，WANG Zhoucheng ，CHEN Lifu (1. Fujian Key Laboratory of Advanced Materials, College of Materials, Xiamen University, Xiamen 361005, Fujian; 2. College of Chemistry and Chemical Engineering, Xiamen University, Xiamen 361005, Fujian, China) Abstract: Polycarbosilane (PCS) precursor fibers were irradiated using electron beam at low dose and under low oxygen partial pressure. They were then annealed at inert atmosphere, and pyrolyzed at high temperature under nitrogen to give silicon carbide fibers. The chemical reactions occurring during irradiation and annealing were studied. The results sho