确定样品最高点.ppt

SEM Lab Training03 1.安全注意事项 一般性安全注意事项（见检测中心的“安全培训手册”） SEM室需特别注意的事项 作业指导书上的注意事项 样品观察表面应与样品座表面齐平，以免样品与背散射探头碰撞。如果样品的观察表面高于样品座，要使用[试样高度修正]功能。 在更换样品时，应先将样品台降低一些，以免损坏背散射探头。 若需要做EDS、WDS或EBSD分析时，要先打开EDAX分析器，然后再打开电脑主机。反之，亦然。 在使用EDS做分析前，先要查看液氮指示灯，如果是红灯，要及时补充液氮，等到指示灯变绿后方可使用。 引起SEM损坏排行 高速飞行的颗粒 物理碰撞 真空泵油倒吸 其他（忽然断电等） 高速飞行的颗粒 做SEM检测时可能产生高速飞行的颗粒，这些颗粒可能会对各探头（能谱测试仪）产生伤害。 某些颗粒可能在射线束的作用下脱离样品表面，如果其表面积累有电荷，则可能飞向接有地线的探测器，造成针孔微漏。 针孔微漏的症状： 1）液氮消耗稍快，稳定稍慢； 2）样品室抽真空速度可能变慢； 3）分辨率可能下降，或发生较频繁的峰位漂移； 不太固定的颗粒在样品室抽真空或放真空的过程中，在气流的带动下脱离样品做不规则的飞行，可能击中探测器窗口。 所以，操作时应注意： 1）将颗粒样品粘贴到样品台上后，再用洗耳球或压缩空气去掉可能会脱落的颗粒！ 2）将样品台放到最低的Z轴位置再开始抽真空或放真空! 3）也可在抽真空或放真空时将探测器退出一定距离！ 物理碰撞 对能谱探头产生物理碰撞会带来严重的后果，产生物理碰撞的原因有三。 其一，错误或不慎操作具有Z轴马达驱动的样品台，我们电镜的样品台就具有Z轴马达。例如，未正确设定样品高度值等导致样品台与探测器相。 其二，形状极不规则或者尺寸过大的样品在移动中与探测器擦碰，或者进行样品台大角度倾斜。我们的样品台倾斜角度范围与WD值有关，对样品也有一定要求。 其三，放真空时未自动结束而强力开启样品室。 直接碰撞后可能出现的症状： 1）可能听到碰撞声音及窗口破裂； 2）样品室无法抽至真空状态； 3）液氮沸腾，LED红灯，无法使用。 操作时应注意 1）严格遵循标准操作规范； 2）不要触碰样品室内的探测器及准直器，主要是取放样品台时。所以在点“VENT”前最好将样品台降到适当位置，我们的是50mm； 3）不要改变放真空时的进气速率； 4）对大块物品做能谱检测时，尤其是有些同事想对断口做能谱分析时，一定要注意。大块样品要粘牢，不宜倾斜；断口时只能打最高点，要确定最高点位置，最好不要冒险。 五要 要：加液氮2H以后才开始用能谱 要：先打开EDAX分析器，然后再打开电脑主机，先点ＳＥＭ程序，再点能谱程序 要：（样品）超声波或压缩空气处理后才放入样品室 要：Z=50mm后才抽真空（EVAC）或放气（VENT）。 “Ｒｅａｄｙ”后稍等一会才开高压，关高压后也要过一会儿再放气。 要：确定样品最高点 五不要 不要：动“R”和“T”。 不要：动“光栅”杆。 不要：做易挥发且容易沉积的样品。 不要：（禁止）外力加于SEM，包括用力开门，晃动主机。 不要：在SEM附近喝水，嬉戏，高声喧哗。 万能的方法 “停止”，然后： 联系负责人：*********** 谢谢 谢谢大家的重视 欢迎大家提问 * 极靴 背散射信号探测器 能谱探头 二次电子信号探测器 最高点 图像摇摆调节杆 光栅调节 *