电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓———酸溶和-岩矿测试.PDF

２０１１年８月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３０，Ｎｏ．４ Ａｕｇｕｓｔ２０１１ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ４８１～４８５ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１１）０４ ０４８１ ０５ 电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓 ———酸溶和碱熔预处理方法比较 １ ２ １ １ 文加波 ，商　丹 ，宋婉虹 ，彭国萍 （１．贵州省地质矿产勘查开发局一 六地质大队，贵州 遵义　５６３０００； ○ ２．上海大学材料科学与工程学院，上海　２０００７２） 摘要：研究了盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸酸溶和氢氧化钠碱熔两种测定铝土矿石样品中镓的前处理方法，利 用电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）进行测定。对熔矿试剂及条件、分析谱线的选择和元素的干扰进行 了讨论，采用不同含量的铝土矿石国家标准物质样品进行了条件实验。分析结果表明：采用盐酸－硝酸－氢氟酸 －高氯酸溶解样品，会导致铝土矿石样品溶解不完全，得到的数据失真；而采用氢氧化钠碱熔法处理铝土矿石样 品后，用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定，镓的测定值准确度高，方法检出限为０．１５μｇ／ｇ，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝１１）为 ２．５１％～５．９７％，回收率为９４．８％～１０８．２％。该方法灵敏度高，精密度好，分析时间短，易于流程操作。方法经 国家一级标准物质分析验证，测定结果与标准值相符，特别适用于铝土矿石样品中镓的测定。 关键词：镓；铝土矿；电感耦合等离子体发射光谱法；酸溶；氢氧化钠碱熔 ＱｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＧａｌｌｉｕｍ ｉｎＢａｕｘｉｔｅｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａＡｔｏｍｉｃ ＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ—ＣｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆＳａｍｐｌｅＰｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔＭｅｔｈｏｄｓｂｅｔｗｅｅｎ ＡｌｋａｌｉＦｕｓｉｏｎａｎｄＡｃｉｄＤｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ １ ２ １ １ ＷＥＮＪｉａｂｏ，ＳＨＡＮＧＤａｎ，ＳＯＮＧＷａｎｈｏｎｇ，ＰＥＮＧＧｕｏｐｉｎｇ （１．１０６ＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＰａｒｔｙ，ＧｕｉｚｈｏｕＢｕｒｅａｕｏｆＧｅｏｌｏｇｙａｎｄＭｉｎｅｒａｌＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ＆Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ， Ｚｕｎｙｉ　５６３０００，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＳｈａｎｇｈａｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｓｈａｎｇｈａｉ　２０００７２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｗｏｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓａｍｐｌｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓＮａＯＨａｌｋａｌｉｆｕｓｉｏｎｍｅｔｈｏｄａｎｄＨＣｌＨＮＯＨＦＨＣｌＯ ａｃｉｄ ３ ４ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｃｏｍｐａｒｅｄｉｎｏｒｄｅｒｔｏｑｕａｎｔｉｆｙＧａｉｎｂａｕｘｉｔｅｏｒｅｓａｍｐｌｅｓｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰＡＥＳ）．Ｔｈｅｌｏａｄｅｄｒｅａｇｅｎｔｓ，ｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｃｅｄｕｒｅ，ｓｅｌｅｃｔｉｏｎｏｆａｎａｌｙｓｉｓｓｐｅｃｔｒａｌｌｉｎｅｓａｎｄ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｓａｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．ＮａｔｉｏｎａｌＳｔａｎｄａｒｄＲｅｆｅｒｅｎｃｅｂａｕｘｉｔｅｏｒｅｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔＧａｃｏｎｔｅｎｔｓ ｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｂｙｕｓｉｎｇｂｏｔｈｓａｍｐｌｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓ．Ｔｈｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｔｈａｔｔｈｅｂａｕｘｉｔｅｏｒｅｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅｉｎｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙｄｉｓｓｏｌｖｅｄｂｙｕｓｉｎｇＨＣｌＨＮＯＨＦＨＣｌＯａｃｉｄｓ，ｗｈｉｃｈｐｒｏｖｉｄｅｄａｎｉｎｃｏｒｒｅｃｔｒｅｓｕｌｔ．Ｍｅａｎｗｈｉｌｅ，ｔｈｅ