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试验硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定
硫酸亚铁铵的制备 及质量鉴定 实验目的 了解复盐的一般特性和制备方法; 掌握高锰酸钾法测定Fe(Ⅱ)和硫氰盐目视比色法测定Fe(Ⅲ)的原理和方法; 进一步熟练减压过滤、蒸发结晶、滴定等基本操作. 实验原理 硫酸亚铁铵的制备 铁屑与稀硫酸反应制取硫酸亚铁溶液: Fe + H2SO4 ? FeSO4 + H2? 在硫酸亚铁溶液中加入与硫酸亚铁等物质量的硫酸铵,经蒸发浓缩、冷却结晶,得到产物： FeSO4+ (NH4)2SO4+6H2O ? (NH4)2SO4· FeSO4·6H2O 实验原理 质量鉴定 (NH4)2SO4· FeSO4·6H2O含量的测定: 在酸性介质中,Fe2+ 可被KMnO4定量氧化为Fe3+, KMnO4本身的紫红色可以指示滴定终点的到达: 5 Fe2+ + MnO4- + 8H+? 5 Fe3++ Mn2+ + 4H2O Fe3+含量的范围的测定: 在酸性介质中, Fe3+与CNS-稳定的红色配合物[Fe(CNS)6]3-,通过与标准溶液进行颜色比较来确定Fe3+含量的范围: Fe3+ + 6CNS- = [Fe(CNS)6]3- 实验流程 铁屑?净化(1mol·L-1NaCO3) ?分离?干净铁屑?酸溶 (3mol·L-1H2SO4) ?过滤? FeSO4溶液?合成[(NH4)2SO4] ?蒸发浓缩?冷却结晶?过滤? (NH4)2SO4· FeSO4·6H2O 晶体?计量、质量鉴定{ 测定(NH4)2SO4· FeSO4·6H2O的含 量; Fe3+的含量范围 } 注意事项 在铁屑煮沸过程中,应充分搅拌,以免爆沸烫伤人,并适量补充水. 硫酸亚铁溶液应迅速趁热过滤(环境温度低时应用热的漏斗和滤瓶),以免温度降低产生结晶. 硫酸亚铁溶液的总体积控制在35mL左右,体积过小会出现结晶,过大蒸发时间拉长,使产品中Fe3+含量升高. 用高锰酸钾滴定时,溶液的最高温度不应超过85°C,滴定终点时不低于60°C. 实验结果和讨论 根据KMnO4标准溶液的浓度和用量计算(NH4)2SO4· FeSO4·6H2O的质量百分含量. 根据目示比色结果,确定Fe3+的质量百分含量范围. 根据测定结果,对产品作出评价,并分析成败的原因. * *
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