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X射线荧光分析技术在纳米材料研究中的应用 摘要：X 射线荧光光谱分析技术是材料分析中较快速的现代分析测试技术。在生物医学，材料化学，高分子物理等多种领域有广泛的应用。本文主要介绍了X 射线荧光分析技术的基本原理,以及该技术在纳米材料研究中的应用。 关键词：X射线荧光分析，纳米材料研究 第一章 X射线荧光分析技术 1.1 引言 X荧光分析是一种快速、无损、多元素同时测定的现代技术，已广泛应用于材料科学、生物医学、地质研究、环境监测、天体物理、文物考古、刑事侦察、工业生产等诸多领域，例如可用X荧光分析技术研究：钢中碳、笛含量与低碳钢的脆性转变温度的关系；千分之儿的锰对铁镍合金薄膜磁电阻的严重影响；检测齿轮箱润滑油中各金属元素的含量，在不拆卸机件的情况下，分析飞行器部件磨损状况；分析大气中浮游尘、气溶胶、水源污染情况、食品中有害物；分析血样、头发、牙齿、淋巴细胞、活性酶中微量元素与人体健康、疾病的相关性；无损分析文物组分；分析飞船带回的月岩、陨石等成分；测定地下水样中砷浓度，依据金矿与砷同时存在的特征，找出金矿；用稀硝酸淋洗可疑射击者的手，测定浓缩液中硫、钡、铁、铅含量，作为侦察的依据，可信度达90%-98%；监控水泥中钙、铁、铝等含量，达到控制水泥生产品质的目的；分析土壤中微量元素，以确定作物（特别是草药）种植的适宜性等。 X 射线荧光成像方法，由于具有灵敏度高、无损分析、制样简单、能分析含水样品、能同时探测多种元素、不需要真空条件等优点，非常适合纳米材料生物学效应领域的研究[9,10]。 1.2 X射线荧光分析的原理 连续X射线光谱中，波长稍短于受激元素吸收限的辐射光照射试样，试样受X射线照射后，其中各元素原子的内壳层（K，L或M层）电子被激发逐出原子而引起电子跃迁，并发射出该元素的特征X射线荧光。每一种元素都有其特定波长的特征X射线。 以一定能量的光子、电子、质子、粒子或其他离子轰击样品，将物质原子中的内壳层电子击出，产生电子空位，原子处于激发态。外壳层电子向内壳层跃迁，填补内壳层电子空位，同时释放出跃迁能量，原子回到基态。跃迁能量以特征X射线形式释放，或能量转移给另一个轨道电子，使该电子发射出来，即俄歇电子发射。另外还可能存在几率较低，主量子数相同，角量子数不同，亚壳层间电子的Coster-Kronig非辐射跃迁。 通过测定试样中特征X射线的波长，便可确定存在何种元素，即为X射线荧光光谱定性分析。元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原子数量（即含量）成比例，因此，通过测量试样中某元素特征X射线的强度，采用适当的方法进行校准与校正，便可求出该元素在试样中的百分含量，即为X射线荧光光谱定量分析。 当原子中K层电子被击出后，L层或M层的电子填补K层电子空位，同时一定几率发射特征X射线。LK产生的X射线叫系，L层有三个子壳层，允许跃迁使系有两条谱线和。MK产生的X射线叫系，M层有五个字壳层，允许跃迁使有，，三条谱线。当原子中L层电子被击出后，ML跃迁产生的X射线叫L系。 X射线荧光分析中激发X射线的方式一般有三种：（1）用质子、粒子或其他离子激发；（2）用电子激发；（3）用X射线或低能射线激发。 X荧光分析的特点：（1）灵敏度高：比紫外可见分光光度法高～个数量级既可选择发射光谱，又可选择吸收光谱； 1.3 X射线荧光分析的定性和定量分析 1.3.1 定性分析 定性分析是用测角仪进行角度扫描，通过晶体对X射线荧光进行分光，记录仪记录谱图，再解析谱图中的谱线以获知样品中所含的元素。莫莱斯定律是定性分析的基础，它指出了特征X射线的波长与元素原子序数的一一对应关系。元素的荧光X射线的波长(()，随元素的原子序数(Z)增加有规律地向短波方向移动。 K，S常数，随谱系(L，K，M，N)而定。 目前绝大部分元素的特征X射线均已准确测出，新型的X射线荧光光谱仪已将所有谱线输入电脑储存，扫描后的谱图可通过应用软件直接匹配谱线。 1.3.2 定量分析 定量分析是对样品中指定元素进行准确定量测定。定量分析需要一组标准样品做参考。常规定量分析一般需要5个以上的标准样品才能建立较可靠的工作曲线。 ??常规X射线荧光光谱定量分析对标准样品的基本要求： ①组成标准样品的元素种类与未知样相似（最好相同）； ②标准样品中所有组分的含量应该已知； ③未知样中所有被测元素的浓度包含在标准样品中被测元素的含量范围中； ④标准样品的状态（如粉末样品的颗粒度、固体样品的表面光洁度以及被测元素的化学态等）应和未知样一致，或能够经适当的方法处理成一致。 (1)定量依据 荧光强度 If正比于吸收的光量Ia和荧光量子效率( ： If = ( Ia 由朗-比耳定律： Ia = I0(1-e-( l c )