tn中文名称总氮分析.pdfVIP

TN 中文名称：总氮分析 1 定义/概念 2 意义 3 测定原理/方法 4 测定仪器介绍 一： 定义/概念 总氮包括溶液中所有含氮化合物，即亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮及大部分 有机含氮化合物中的氮的总和。 二：意义 总氮中对人体危害最大的是亚硝酸盐氮，当水中的亚硝酸盐氮过高，饮用此水将和蛋白 质结合形成亚硝胺，是一种强致癌物质，长期饮用对身体极为不利。而且氨氮在厌氧条件下， 也会转化为亚硝酸盐氮；饮用水中硝酸盐氮在人体内经硝酸还原菌作用后被还原为亚硝酸盐 氮，毒性将扩大为硝酸盐毒性的 11 倍，主要影响血红蛋白携带氧的能力，使人体出现窒息 现象。 总氮是反映水体富营养化的主要指标。太湖水污染事件的发生，让监管部门重新认识到 了总氮的危害性。掌握总氮排放量、分布状况以及主要来源，对控制水体富营养化、改善水 质具有十分重要的意义。 三：测定原理/方法 水质总氮的测定 ——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1 目的 1.1 了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理 1.2 掌握水样消解的方法 1.3 了解总氮的来源 1.4 掌握紫外光度计的使用 1.5 掌握工作曲线的制作方法，区别工作曲线与标准曲线。 2 测定原理 本方法适用于地面水，地下水含亚硝酸盐氮、硝酸盐氮无机铵盐、溶解态氨及在消解条 件下碱性溶液中可水解的有机氮的总和。水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。 过硫酸钾是强氧化剂，在 60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：  K S O +H O  2KHSO +[O] 2 2 8 2 4 分解出的原子态氧在 120—140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮华合物及氨氮、 亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。以 CO （NH ） 代表可溶有机氮合物，各形态氮氧化示意式如下： 2 2 CO(NH ) +2HaOH+8[O]→2NaNO +3H O+CO 2 2 3 2 2 (NH ) SO +4NaOH+8[O] 2NaNO +Na SO +6H O 4 2 4 3 2 4 2 NaNO2+[O] →NaNO3 硝酸根离子在紫外线波长 220nm 有特征性的量大吸收，而在 275nm 波长则基本没有吸 收值。因此，可分别于 220 和 275nm 处测出吸光度。A220 及 A275 按下式求出校正吸光度 A ： A= A220—2A275 （1） 按 A 的值扣除空白后用校准曲线计算总氮（以NO3——N 计）含量。 3 试剂 3.1 无氮化合物的纯水 3.2 氢氧化钠溶液 20.0g/L ： 称取 2.0 氢氧化物（NaOH A.R ），溶于纯水中，稀释至 100ml。 3.3 碱性过硫酸钾溶液 称取 40g 过硫酸钾（K S 0 A.R ），另称取 15g 氢氧化钠（NaOH A.R ）溶于纯水中 2 2 8 并稀释至 1000ml，溶液贮存于聚乙烯瓶中最长可保存一周。 3.4 盐酸溶液（1+9） 量取 1 份 HCl （A.R ）与9 份水混合均匀。 3.5 硝酸钾标准溶液( 以  计) ，100mg/L ： NO N  3 硝酸钾 （KNO3 ，A.R ）在 105—110℃烘箱中烘干 3h，于干燥器中冷却后，称取 0.7218g 溶于纯水中，移至 1000ml 溶量瓶中，用纯水稀释至标线在 0～10℃保存。可稳定六个月。 3.6 硝酸钾标准使用溶液( 以  计) ，