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铋的测定 EDTA容量法 在PH1.5-1.8硝酸溶液中，铋与EDTA形成稳定的络合物，以二甲酚橙作指示剂，可用EDTA滴定铋。 测定方法 称取0.2-0.5g样品于500ml三角烧瓶中，加15ml硝酸，低温加热至完全分解至10ml，再加1g酒石酸沿杯壁吹水至60-70ml继续加热至沸腾。取下冷却至室温，加1-2g抗坏血酸，使铁离子转换成亚铁离子，加饱和硫脲5ml，用20%醋酸钠调PH1左右，加1%二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定，由红色变为亮黄色为终点。 注意事项 EDTA滴定铋，不能存在氯离子，因为氯离子易使铋生成氯氧铋沉淀，使结果偏低，如果试样确定难熔解，而需要王水溶解，则在试样完全溶解后用硫酸冒烟赶走HCl。 三价铁对EDTA测定铋有影响，滴定前必须用抗坏血酸将其还原成亚铁离子。消除其干扰。 大于40mg的铜对测定有干扰，必须进行分离。 铜的测定 方法提要 在微酸性溶液中PH3.5-5.0，铜（II）与碘化钾生成碘化亚铜沉淀，并析出与铜相当量的I，以淀粉作为指示剂，用硫代硫酸钠滴定。反应方程式： 2Cu2＋＋4I－====Cu2I2＋I2 I2＋2S2O32－====2I－＋ S4O622－ 操作方法 称取一定量的试样于500ml的三角烧瓶中，加入10ml盐酸加热两分钟，加5ml硝酸和2ml硫酸一起至冒白烟。如果样品含碳比较高时，加1g左右的硝酸铵或两三滴硝酸冒至白色，取