一种硅酸铋纳米晶及制备方法1.docVIP

说 明 书 摘 要 一种硅酸铋纳米晶的制备方法，首先，和三氧化二铋放入球磨罐中，球磨罐中球磨后将料浆得配合料然后，将配合料加入事先放入带盖坩埚中保温后，放入随炉冷却，即得（BiSiO5）。本发明（BiSiO5）所制备的（BiSiO5）尺寸小，晶体纯度高，杂相极少。所制备的（BiSiO5）可作为制备高品质透明（BiSiO5）单晶的优质原料及高性能的催化材料。 首先，和三氧化二铋SiO2：Bi2O3＝：摩尔比放入球磨罐中，球磨罐中球磨1～小时后将料浆于10℃下保温小时得配合料然后，将配合料加入事先放入带盖坩埚中，第一次加料温度为0℃，保温0min后再剩余配合料加入坩埚中，0℃保温0min后加入剩余的配合料，以20～30℃/分钟升温至10℃，盖上坩埚盖子保温1～小时，保温过程中每隔对熔融的玻璃液搅拌；保温结束后，将坩埚盖去掉，从中取出坩埚，放入℃的马弗炉中，保温10～60分钟后以5℃/分钟℃，保温～后随炉冷却，即得（BiSiO5）。 SiO2通过Bi2O3通过分析纯的三氧化二铋引入。 技术领域 本发明涉及一种晶的制备方法，特别涉及一种Bi2SiO5）纳米晶的制备方法。 背景技术 Bi2SiO5属正交晶系，cmc21空间群，点阵常数a=15.19 ?,b=5.468 ?,c=5.314 ?,Z=4。它的结构可以看作是由[Bi2O2]2+层分隔开的孤立的[SiO3]2-l 链所构成。Bi2SiO5 晶体主要具有介电、热电以及非线性光学等性质，它的非中心对称的晶体结构使其可能具有铁电性质，目前还没有关于Bi2SiO5晶体生长的文献报道，对它的物理性质及应用也缺乏系统的研究。 目前，硅酸铋晶体的合成方法主要是固相合成法和溶胶凝胶法。1997年Ishi IM等(Ishi IM,Harda K,Sengutuvan N, et al.Journal of Crystal Growth,1999,205(1-2):191-195)利用坩埚下降法生长出了大尺寸的Bi4Si3O12 单晶。2000年中国科学院上海硅酸盐所的费一汀等也利用该方法生长了高品质的Bi4Si3O12单晶。张争光等（张争光，王秀锋，田清泉。硅酸盐通报，2009，28(3)：454-458)在常压下用烧结法制备了具有高有序列结构的Bi4Si3O12微晶。并分析了生成晶体的物相和微观形貌。结果表明，所制备的是立方相的Bi4Si3O12晶体，Bi4Si3O12晶粒总是成对分布，且排列成行，从而形成高有序的晶列结构。但是，生成相中杂相难以消除。柏朝晖等人利用溶胶凝胶法制备Bi4Si3O12纳米粉体的过程中，在550～650℃时得到了主晶相为Bi2SiO5和Bi2O3的混合晶相，随着反应温度的升高，Bi2SiO5和Bi2O3不断反应，在750℃时生成了主晶相为立方晶相的目标产物Bi4Si3O12。王燕等（王燕，王秀峰，于成龙.无机盐工业，2007，39：38～40；王燕，王秀峰，于成龙.硅酸盐通报，2007，26：378～381)用Bi2O3和SiO2为原料，按照物质的量比n(Bi2O3):n(SiO2)=1:1配制约60g的试样。试验先倒入乙醇中湿混1.5h，红外烘干后再研磨干混0.5h以确保试样均匀。750℃焙烧1h，此时Bi12SiO20和Bi2SiO5的XRD的衍射峰较强，保温时间加长，Bi2SiO5的XRD的衍射峰减弱，Bi12SiO20的衍射峰进一步加强。另外，文中还给出了试样的差热分析曲线，从差热分析曲线中可以看出，试样在579.6℃，744.3℃，829.3℃，879.2℃均有放热峰出现。该组分在升温过程中产生晶体的种类较多，制备单一晶体制备工艺难以控制。以上硅酸铋晶体的合成均采用二氧化硅为原料，合成方法很复杂，而且若不采用高温熔融法均不能得到纯的硅酸铋晶体。 国内外与硅酸铋相关的专利很少，专利CN200510046593.6公开了一种含钼、铁、镍、钐等多种活性组分的金属氧化物和以二氧化硅、氧化铝或其混合物为载体所组成的催化剂，可用于丙稀、异丁烯氨氧化制备较高选择行丙稀腈等。CN100389071C提供了一种制备高纯度硅酸铋纳米粉体，首先将铋盐溶解在有机溶剂中，形成铋盐浓度为0.5～5M的含铋溶液，在按摩尔比Bi：Si＝12：1将有机硅化合物加入到含铋溶液中，充分搅拌，形成均匀的溶液，对溶胶采用常压蒸发或负压蒸发，得到干燥的前躯体粉末，最后在有氧的环境中对前躯体粉末进行烧结，在较低的温度和较短的时间内制备出纯度和结晶度好的硅铋石纳米粉体。另外，文献（Journal of Materials Science Letters 1999,18:1871～1874）公开了一种采用机械合金化制备硅铋石纳米粉体的方法。该方法是以Bi2O3和SiO2粉末（晶体）为原料，经高能球磨直接