电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钯炭中钯 determination of palladium in palladium-carbon by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.pdfVIP

冶金分析，2016，36(8)：69—72 MetallurgicalAnalysis，2016，36(8)：69—72 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钯炭中钯 马 媛，李 青，杨晓滔，杨 辉，甘建壮，韩艳波 (贵研铂业股份有限公司，贵研检测科技(云南)有限公司，云南昆明650106) mL 摘 要：将样品置于马弗炉中，从室温升温至700℃后灼烧30min分解活性炭，残渣用1 mL盐酸和5 340．458 水合肼还原后、使用15 mL硝酸溶解，待测溶液加入钇做内标，选择Pd nm作为分析线，优化仪器测定条件，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测 定钯炭中钯的方法。结果表明，钯炭样品中微量共存元素对钯测定无影响。钯的质量浓度在 50．00～300．00 mg／L范围内与其发射强度呈线性，相关系数r一0．99999，方法中钯的检出限 为0．015 mg／L。使用方法测定钯炭样品中钯，结果的相对标准偏差(RSD，聍一11)小于1％。 测定结果与丁二肟析出一EDTA络合滴定法测定结果相吻合。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)；钯炭；钯；灼烧分解 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)08—0069—04 活性炭负载钯制成的催化剂称为钯炭，以其优 器稳定性，从而扩展ICP—AES的应用范围。钯炭中 良的活性、选择性及稳定性而备受重视，广泛应用于 活性炭密度小，还原性及吸附性较强，直接采用盐 化工、石油精制、精细化工、歧化松香、医药、环保及 酸一硝酸煮沸处理浸出钯的浸出率较低，所以首先考 新能源等领域。根据钯含量的不同(0．z％一zz％)，虑活性炭载体的消解分离。试样的分解方式主要有 钯炭催化剂有多种规格系列产品，其中钯质量分数 酸分解法和灼烧分解法，文献[5，8—9]将0．1～0．2g 为3％和5％的钯炭使用的最多。贵金属的稀缺性 试料用硝酸一高氯酸分解转化，此法在试料量大时易 使钯炭再生及其二次资源回收利用成为重要的产 爆炸；文献I-6]将0．5 g试料用硫酸一硝酸分解转化， 业，再结合钯炭精确制备的需求，对钯含量准确快速 需补加硝酸数次，最后加入0．5mL高氯酸加热至 测定提出了更高的要求。 冒白烟。文献[10]称取0．1 g试样于聚四氟乙烯内 钯炭中钯的测定方法主要有重量法(GB／T衬压力消解罐中，加入王水于180℃消解6h。文献 15072．4 2008)、滴定法(GB／T23276--2009)、分[4]以硫酸一硝酸冒烟除炭，甲酸还原，王水溶解。 15072．4 光光度法[1之]、原子吸收光谱法(AAS)[3-4]、电感耦合GB／T 2008中将1～5 g试料在空气中加 等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)[5-10]等。我国热到550～700℃氧化分解，残渣通氢气加热还原后 钯炭产品国家标准GB／T23518—2009钯量的测定用硝酸一盐酸溶解。文献[1，3，7]灼烧后残渣用甲酸 引用的是国家标准方法GB／T15072．4—2008(贵