电感耦合等离子体质谱法测定高纯锌中7种痕量元素 determination of seven trace elements in high purity zinc by inductively coupled plasma mass spectrometry.pdfVIP

冶金分析，2016，36(9)：37—41 MetallurgicalAnalysis，2016，36(9)：37—41 电感耦合等离子体质谱法测定高纯锌中7种痕量元素 葛晶晶，刘洁+ (河钢集团钢研总院，河北石家庄050000) 摘 要：高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡、砷元素含量低，基体和多原子离子干扰严重，这使得溶 样后直接采用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)对这7种元素进行测定的难度较大。实验 o 表明：采用15mL硝酸(1+2)低温溶解o．100 g样品，不进行基体分离，通过优化仪器参数、 选择合适的同位素避免质谱干扰，采用标准加入法绘制校准曲线消除基体效应，可实现电感耦 合等离子体质谱法(ICP—MS)对高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷共7种痕量元素的测定。各 元素校准曲线的相关系数在o．9958到o．999 7之间，方法检出限为O．05～7．53肚g／L。采用 实验方法对高纯锌实际样品中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷进行分析，测得结果的相对标准偏差 7种痕量元素，砷测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)基本一致，锡和锑 与原子荧光光谱法(AFS)基本一致，铁、铜、镉和铅与采用锌基体分离一ICP—MS基本一致。 关键词：电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)；标准加入法；纯锌；痕量元素 文献标志码：A 文章编号：1000一7571(2016)09一0037一05 纯锌有较好的机械性能和耐蚀性能，可以加工 锌基体分离后采用ICP—MS测定了纯锌中杂质元 成板材、箔材、线材形式而被广泛应用于印刷、机械、 素。本文以硝酸溶解样品，采用标准加入法克服了 化工、电池、仪表等工业部门，可配制合金、做合金元 基体效应，建立了不经基体分离，ICP—MS直接测定 素等。但纯度为98．7％～99．99％的锌，常含有铅、高纯锌样品中痕量元素的方法。 铁、镉、铜、砷、锑、锡等杂质。随着材料科学对纯锌 1 实验部分 的纯净度越来越高的要求，使材料的痕量分析领域 面临新的挑战。其中越来越多的元素，包括一些并 1．1主要仪器 不典型且含量极低的元素，必须采用高灵敏度的检 xseries 2等离子体质谱仪(美国热电公司)：配 测方法，才能对其含量提供准确可靠的数据。高纯 有石英雾化室、石英雾化器、石英矩管、银屏蔽、石英 锌中痕量元素的测定，有分光光度法[1。2]、石墨炉原护套、半导体制冷温度控制器、镍采样锥和镍截取锥 子吸收光谱法[3]、电感耦合等离子体原子发射光谱 等；Milli—QIntegral5超纯水机(美国MILLI— 法(ICP—AES)L4]、原子荧光光谱法(AFS)[5娟1等。这PORE)。 些方法要么需要将样品溶液进行分离富集后再进行 1．2主要试剂 测定，要么不能进行多元素同时测定。电感耦合等 硝酸：超纯(UP)级；盐酸：UP级；设备调谐液 离子质谱法(ICP—Ms)分析技术是分析痕量元素最 有力的技术之一[7曲]，该技术具有检出限低、线性动 Pb、U元素，各元素的质量浓度均为1．000ng／mL； 态范围宽、多元素同时分析等特点[1”13]。但在分析 钢铁、锌合金等复杂样品时，由于大量基体的存在以 及由于引入溶剂而产生的大量多原子离子干 1 扰[1416|，使ICP_MS的应用受到限制。周晚云[171将 收稿日期：2016一04—19 作者简介：葛晶晶(1979一)，女，工程师，从事冶金分析技术研究工作；E—mail：gejin翻ing@hbisco．