电感耦合等离子体质谱法测定磷灰石中稀土元素分量和总量 determination of the total amount of rare earth elements and its component in apatite by inductively coupled plasma mass spectrometry.pdfVIP

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2017-09-04 发布于上海
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电感耦合等离子体质谱法测定磷灰石中稀土元素分量和总量 determination of the total amount of rare earth elements and its component in apatite by inductively coupled plasma mass spectrometry.pdf

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电感耦合等离子体质谱法测定磷灰石中稀土元素分量和总量 determination of the total amount of rare earth elements and its component in apatite by inductively coupled plasma mass spectrometry

冶金分析，2016，36(7)：69—73 MetallurgicalAnalysis，2016，36(7)：69—73 DOI：10．]3228／1．boyuan．issnl000—7571，009935 电感耦合等离子体质谱法测定磷灰石中稀土元素分量和总量倪文山1’2，刘长淼“”，姚明星1’2，曹耀华1’2，高小飞1’2，高照国1’2 (1．中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所，河南郑州450006； 2．国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心，河南郑州450006) 摘要：基于电感耦合等离子体质谱法(ICP_MS)在稀土元素分析方面的优势，以HCl、HN03、 mL／min，实现了动能歧视碰撞池(KED)一ICp-MS HF和HCl04溶解样品，控制He气流量为4．70 对磷灰石样品中稀土元素分量和总量的测定。通过选择合适的同位素避免了质谱干扰；通过稀 Re为内标进行校正相结合的方法消除释基体质量浓度不大于0．25mg／mL和选择45ng／mLl85 了非质谱干扰。实验表明，在选定的实验条件下，各稀土元素在0～100ng／mL范围内与其对应的 0～0．999 1～质谱强度呈良好的线性关系，校准曲线相关系数r为0．999 9，方法检出限为0．000 2 0．019ng／mL。将实验方法应用于磷灰石实际样品中稀土元素分量和总量的测定，所得结果的相对标准偏差(RSD，钾一6)为1．1％～4。7％，加标回收率为96％～109％。关键词：磷灰石；稀土元素；动能歧视碰撞池(KED)；电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS) 文献标志码：A 文章编号：i000—7571l2016)07—0069—05 稀土就是化学元素周期表中镧系元素La、Ce、和正确度高等优点，其在稀土元素分析方面有着广泛的应用。动能歧视碰撞池(KED)模式下多原子 Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、 Lu以及与镧系的15个元素密切相关的元素Y和分子离子碰撞截面大于单原子离子的碰撞截面，在 Sc共17种元素，称为稀土元素(Pro是放射性元素，与相同气体在相同条件下发生碰撞，多原子分子离一般不分析)。稀土元素广泛应用于电子、石油化子失去更多动能，而待测离子动能损失较少。因此工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域，当质谱仪势能差高于多原子分子离子的动能时，多是国家战略资源。稀土元素的共性如下：原子结构原子分子离子将无法进入四级杆，从而不被检测，而相似；离子半径相近；在自然界密切共生。磷灰石中动能较高的待测离子可以穿透势能差进入四级杆被伴生稀土元素，在“一矿变多矿，贫矿变富矿”的方针检测n引，据此提高了检测灵敏度。本文采用HCl、指导下，需要对磷灰石进行综合利用，故分析磷灰石中稀土元素具有重要意义。由于稀土元素原子结构 ICP—MS测定了样品溶液中的稀土元素。将方法应相似，故其化学物理性质也相似，其相互之间分离手用于实际样品分析，稀土元素分量和总量的加标回续也极其繁琐。稀土元素分析方法一般有草酸沉淀收率为96％～109％，相对标准偏差(RSD，以一6)为重量法Ⅲ、分光光度法口]、X射线荧光光谱法 1．1％～4．7％。 (XRF)[3-5]、电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 实验部分 (ICP—AES)c6’71和电感耦合等离子体质谱法(ICP—