电感耦合等离子体质谱法测定铁基非晶合金中痕量铝 determination of trace aluminium in iron-based amorphous alloy by inductively coupled plasma mass spectrometry.pdfVIP

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2017-09-04 发布于上海
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电感耦合等离子体质谱法测定铁基非晶合金中痕量铝 determination of trace aluminium in iron-based amorphous alloy by inductively coupled plasma mass spectrometry.pdf

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电感耦合等离子体质谱法测定铁基非晶合金中痕量铝 determination of trace aluminium in iron-based amorphous alloy by inductively coupled plasma mass spectrometry

冶金分析，2016，36(7)：79—82 MetallurgicalAnalysis，2016，36(7)：79—82 DOI：10．13228／j．boyuan．issnl000—7571．009803 电感耦合等离子体质谱法测定铁基非晶合金中痕量铝赵艳兵，赵琏，胡建春，樊鑫 (山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心，山西太原030003) 摘要：采用盐硝混合酸(1+1+1)溶解样品，通过选择27Al作为测定用同位素和设置中分辨率(R一4ooo)消除质谱干扰，以标准加入法绘制校准曲线消除基体效应，避免了对样品基体进行分离的繁琐前处理过程，实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)对铁基非晶合金中痕量 0 铝的测定。实验表明，称取0．100 mL盐硝混合酸 g样品于石英三角瓶中，准确加入10．0 (1+1+1)，电热板上低温加热可将样品完全溶解；采用标准加入法建立校准曲线，相关系数为 0．999 1％～0．005 0，线性范围为0．000 0％，方法的检出限为0．035肛g／g。按照实验方法，对 2个铁基非晶合金样品中痕量铝进行测定，测得结果的相对标准偏差(RSD，，z=9)为6．1％～ 7．1％，回收率为96％～106％。将实验方法与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES) 进行方法比对，两种方法对铁基非金合金实际样品中铝的测定结果基本一致。关键词：电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)；铁基非晶合金；铝文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)07—0079-04 非晶合金是一种无序原子结构的固态合金，具中分辨率(R一4000)来消除质谱干扰，以标准加入有制造过程节能、磁性能优良、可降低变压器使用过法消除基体干扰等技术手段，采用ICP—MS对铁基程中的损耗等优点，被称为绿色材料和二十一世纪非晶合金中Al进行了测定，满足了日常生产检验的材料而得到国内外的广泛研究。在钢铁生产中，时对铁基非晶合金中痕量Al的测定需求。铁基非晶合金(主要牌号为1K101)因磁导率大大高 1 实验部分于硅钢片，而矫顽力及铁损显著低于硅钢片，代替硅钢片成为中低频(50～201Hz)变压器和电感元器 1．1仪器和试剂件的铁心材料，Al是铁基非晶合金化学成分要求测 XSeriesⅡ型电感耦合等离子体质谱仪(美国定的杂质元素之一，其含量虽然很低，但对材料的应用性能和价格有重要的影响[1]。痕量A1的测定方公司)。法通常有光度法[2-3]、电感耦合等离子体原子发射光盐硝混合酸(1+1+1)：由优级纯硝酸、优级纯谱法(ICP—AES)[4_6]、电感耦合等离子体质谱法盐酸和水按照体积比为l：1：1混合而成；A1标准 (ICP—MS)[7-93、石墨炉原子吸收光谱法[10。111等。分储备液：1．000mg／mL，准确称取1．000g纯AI(质光光度法操作繁琐且检出限较高；ICP—AES和石墨量分数大于99．99％)于250mL烧杯中，加入30 炉原子吸收光谱法基体干扰严重，须将基体Fe、SimL盐酸(1+1)，滴加少量硝酸，加热溶解，驱尽氮 000 分离后再测定，步骤也较为繁琐[12|。ICP—MS具有化物，冷却后转移至1 mL容量瓶中，以水稀释多元素同时快速分析、灵敏度高、谱线简单、线性范