电感耦合等离子体质谱仪等离子体内分析粒子的移动速率测量方法 measurement method of analyte particles flow velocity in an inductively coupled plama mass spectrometer.pdfVIP

冶金分析，2016，36(7)：15—18 MetallurgicalAnalysis，2016，36(7)：15—18 DOI：10．13228／j．boyuan．issnl000—7571．009889 电感耦合等离子体质谱仪等离子体内分析粒子 的移动速率测量方法 马海斌1，李宗元2，张运臣1，张华1，王林同1，孙自杰¨ (1．潍坊学院化学化工与环境工程学院，山东潍坊261061； 2．山东景芝酒业热电厂，山东潍坊262119；3．环境保护部标准样品研究所，北京100029) 摘 要：基于等离子体内分析粒子原子发射光谱技术，建立了一套电感耦合等离子体质谱仪 (ICP—MS)内钙元素的速率测量方法，并比较了在电感耦合等离子体质谱仪及发射光谱仪之间 的分析粒子速率差别。结果表明：两取样点所得到的原子发射光谱谱图基本一致，后者信号较 弱，可确认其来自于同一分析物气溶胶团，这说明通过记录两取样点处的荧光信号及移动所需 时间，可有效测量高温等离子体内分析粒子的移动速率；ICP—MS取样锥后真空压力明显对等 离子体内的分析粒子具有加速影响，尤其是在取样锥前o～3mm区域内。实验结果可为改进 ICP—MS取样界面传递效率设计提供实验数据支持。同时该装置可为测量高温环境内粒子移 动速率提供一可行的技术方法。 关键词：电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)；高温环境；电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (ICP—AES)；移动速率测量 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)07一0015-04 电感耦合等离子体(ICP)目前被广泛用作元素痕量子数量降低，进而显著影响ICP-MS检测灵敏度。而 分析的电离源[1]。在电感耦合等离子体质谱仪(ICfL分析离子数密度的下降可能来自两方面：单位体积内 MS)中，水冷的采样锥位于ICP和质谱仪之间，用于从等分析离子与电子的重新结合以及分析离子的加速移 离子体传输代表性分析物到质谱仪进行分析检测[2]。 动。由于ICP工作气体流速及取样锥后真空腔压力 目前为止，很多研究致力于更好的了解ICP与质 显著影响分析粒子在等离子体内的停留时间及电离 谱仪之间的离子传递行为，以提高ICP-MS的检测灵过程，从而影响ICP-MS分析灵敏度，因此有必要重 敏度及检测限[3。]。而目前对等离子体作为ICP_MS点研究分析粒子在等离子体内的移动速率。 电离源电离机理的研究，主要集中在对电感耦合等离 为更好的理解取样锥及第一真空室真空对等离 子体原子发射光谱仪(ICP-AES)中ICP作为激发源子体内分析粒子运动速率的影响，本研究参照文献 的理解基础上[5]。ICP和质谱仪间的取样界面对ICP[-lO]建立的荧光测量原理，基于原子发射光谱技术， 性能有显著影响[6]，所以有必要仔细研究取样界面对 测量了高温等离子体内分析粒子的移动速率，并比 分析物原子化及电离的影响。分析物粒子在等离子 较了ICP—MS安装及去除取样锥时分析粒子在等离 体内的移动速率显著影响ICP-MS的稳定性及分析子体中心线上的轴向速率变化，以此说明取样锥对 性能[5’7]。一些研究表明ICP-MS中的取样锥对其前ICP内分析粒子移动速率的影响。 端几毫米区域内的等离子体性能有很大影响[8]。不 1 实验部分 同操作条件下，由于ICP-MS内取样界面的存在，其 前端区域内分析物荧光发射强度显著下降[9]，说明分 1．1 速率测量原理及方法 析离子数密度明显降低，从而使通过取样锥的分析离 高温等离子体内分析粒子移动速率测量方法的 收稿日期：2016—03—25 一15— 万方数据 MAHai—bin．I．I Yun—chen．eta1．Measurementmethodof flow in