顶空气相色谱法测定镍电解液中磺化煤油 determination of sulfonated kerosene in nickel electrolyte by headspace gas chromatography.pdfVIP

冶金分析，2016。36(1)：25—28 Metallurgical Analysis，2016，36(1)：25—28 顶空气相色谱法测定镍电解液中磺化煤油 李亦婧1，周 通2，卢建波2，王得祥2，郑军福2，郭勇¨ (1．中国科学院兰州化学物理研究所，甘肃兰州730030；2．金川集团股份有限公司，甘肃金昌737100) 摘 要：镍电解液中残留的有机物会导致镍板表面形成气孔，影响产品外观质量。为检测电解 液中重要的有机物组分磺化煤油的含量，实验使用静态顶空气相色谱法，基于氢焰离子化 (FID)检测器，无需萃取直接进样测定。通过试验优化了顶空分析的主要条件，确定了最佳的 平衡温度(80℃)和平衡时间(60rain)。在最佳条件下，方法的检出限为0．008 mg／L(3s／ N)，线性范围为0．1～100 mg／L，校准曲线线性相关系数大于0．96。对比镍电解液实际样品 与磺化煤油标准溶液的色谱图，各组分出峰位置一致；2个样品测定结果的相对标准偏差 (RSD，卵一6)为5．3％和4．5％，回收率为92％～104％。 关键词：顶空气相色谱法；镍电解液；有机物；磺化煤油；直接进样 文献标志码：A 文章编号：1000—7571《2016}01—0025—04 湿法炼镍工艺是镍生产的主流工艺，镍的电解 殊的分析技术[9]。该法采用气体直接进样方式，气 是其中的重要步骤。如果镍溶液中存在杂质金属就 相中挥发性组分即为原始样品的组成，能够大大消 会严重影响电镍纯度、增加直流电耗，因此，国内外 除溶剂带来的干扰，克服前处理复杂、萃取效率低、 在提高新液质量方面主要是监测一些需要控制的有 取样量大、灵敏度低、成本高等缺点，其操作简便且 对色谱柱污染小。因此本文采用静态顶空分析法 害元素(Cu、Co、Fe、Pb、Zn)[1。5]，并将其控制在一定 范围内。近年来，随着萃取净化除杂质技术的广泛 测定硫酸镍溶液中磺化煤油的含量，获得了较好的 应用，镍电解液中的有机物逐步引起人们的关注，因 线性和检出限，在实际样品的检测中也有较好的回 为有机物在电解槽中不断富集会影响电解过程中的 收率。该法为镍电解液中磺化煤油的检测提供了一 电流效率，导致镍板表面晶核形成受阻，产生气孔， 条有效的途径，适合在电镀、冶金等领域推广。 直接影响镍产品的外观质量[6。8]。目前金川公司镍 l 实验部分 电解阴极液中的有机物主要来源于有机磷萃取剂及 萃取剂的稀释剂磺化煤油，其中磺化煤油由于比例 1．1主要仪器及试剂 较大，成为了镍电解液中有机物杂质的主要成分，因 此建立镍电解液中磺化煤油的定量分析方法是十分 限公司)：带有分流／不分流进样口，氢焰离子化检测 mm×0．33 m×0．32 必要的。由于磺化煤油的组分较为复杂，这为分析 器(FID)；SE一54色谱柱(30 带来了一定的难度；另一方面镍电解液中金属离子 Hm)(兰州凯迪公司)，20mL顶空瓶及带聚四氟乙 浓度高，干扰影响因素多，导致许多检测手段无法应 烯的配套瓶盖。 用，因此有关镍电解液中磺化煤油含量测定的方法 高纯氮气；NiSO。·6H：O(天津丰越化学品有 一直鲜见报道。 限公司)；