流动注射法在线测定氨性废水中的镍.PDFVIP

第 卷第 期 分析试验室 76 !7 EMP *76 * BM * !7 年 月 7$ !7 )C%JKJ LMNO%FP MQ 8%FPRKCK ,FHMOFSMOR 7$ G !7 流动注射法在线测定氨性废水中的镍 ! 李继东 ，王长华，郑永章，伍 星 （北京有色金属研究总院，北京 !##） 摘 要：在过硫酸铵存在下，丁二酮肟与氨性水溶液中微量镍生成可溶性酒红色 络合物。据此采用反相流动注射光度分析法，建立了在线测定氨性废水中镍的 方法。在最大吸收波长 处进行在线光度测定，采样频率 次 。方法测 $$ % ’ () 定下限为 ， 小于 ，加标回收在 。方法可用于水样 *$ +(, -./ !0 12 0 3 !2 0 ! 分析。 关键词：反相流动注射；光度法；在线分析；镍 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： （ ） 4’25 * 67 8 !957 7$ !79’96 氢氧化镍是生产镍氢电池的主要原料之一。 收分光光度计（北京第二光学仪器厂）。 目前氢氧化镍生产企业排放的废水中镍含量很难 标准溶液： ，使用时逐级稀释；丁 BC ! +(, ! 达到排放标准，超标排放的废水对环境造成了严重 二酮肟乙醇溶液： ；过硫酸铵溶液： ；氨 ! +( , ! +( , 水：（ ）。所用试剂均为分析纯，水为二次去离 的污染。微量镍的测定方法很多，如原子吸收 ! D ! ［］ ［］ ［］ ! 7 6 子水。 法 、发射光谱法 、分光光度法 等，其中分光光 ［，］ $ 2 !*7 实验方法 度法中采用丁二酮肟作为显色剂的较多 。目前 按图 所示流路。流路中阀 处于待机状态， 大多数厂家仍沿用传统的实验室分析，分析速度 ! E 显色剂丁二酮肟通过蠕动泵 返回至试剂瓶。样 慢，不能及时控制废水处理过程，从而使含镍废水 =! 超标排放。随着工业向连续化、自动化方向发展， 品分析时单片机对显色剂阀自动切换，显色剂根据 在废水治理现场自动、及时提供分析结果的在线分 设定阀的切换时间定量加入至流路中。蠕动泵=7 析越来越显得迫切需要。本文对经治理排放的工