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花椒精油提取工艺优化 　花椒（Zanthoxylum bungeanum Maxim）是芸香科花椒属植物，在我国作为传统的食用香辛料，具有悠久的栽培历史和丰富的种植资源。全国以四川汉源、陕西韩城、云南昭通、重庆江津、甘肃武都、山西芮城、贵州、山东莱芜、河北涉县等地区为花椒主要产区。近年来，随着农业结构调整，各地区花椒产业均有较大的发展[1,2]。但加工程度低、加工技术落后、副产物利用率低等因素成为制约我国花椒产业发展的重要瓶颈。目前，市场上除了以完整的花椒果皮作为零售调味料外，花椒粉、花椒精、花椒调味油为其他的主要产品形式。市场上的花椒油大多是直接用食用油浸泡花椒复配制得，纯度较差且风味易损失。通过有机溶剂萃取或超临界流体技术萃取[3,4]，则存在溶剂残留、风味改变、成本过高等问题，不利于实现规模化生产。因此，本文采用溶剂萃取与超临界流体萃取相结合的方式，对花椒精油的提取工艺进行优化研究。 1　材料与设备 1.1　 原料与试剂 　　花椒原料：青花椒品种，云南鲁甸明德农业发展有限公司, 2015年采收。 　　正己烷，分析纯。 1.2　仪器与设备 　　分析天平，METTLER AB-S； 　　超临界提取设备，江苏华安超临界萃取有限公司HA121-50-1； 　　万能粉碎机，江阴康和60B； 　　烘箱，HASUC S650； 　　提取设备，德国Stephen； 　　旋转蒸发器，BUCHI R300。 2　实验方法 2.1　提取工艺流程 　　样品预处理rarr;烘干rarr;正己烷提取rarr;旋转蒸馏rarr;花椒毛油rarr;超临界CO2萃取rarr;调温调压rarr;分离rarr;花椒精油 2.2　样品的预处理 　　将花椒原料置于万能粉碎机中进行粉碎，粉碎时间为3min，过80目筛网，备用。 2.3　样品烘干 　　花椒原料的水份含量约为18%~20%，为了保证精油的纯度和后续的提取效果，将花椒粉平铺于托盘，在鼓风干燥箱80℃条件下烘干至水份＜10%。 2.4　正己烷提取 　　由于溶剂加热有利于提高花椒毛油得率，正己烷常压下沸点为69℃，因此，将提取温度设定在60℃。按照一定的料液比，提取一定的时间，提取过程进行慢速搅拌。 2.5　超临界CO2萃取 　　在超临界提取过程中，分离釜II的压力、温度参数基本与储气罐一致，分离物较少，因此，为了兼顾提取效果和提取效率，主要选择花椒毛油的提取参数和分离釜I的参数，进行正交参数优化。将一定量的花椒毛油装入料筒中，装仓封闭后开启设备，调节不同提取釜的提取温度和提取压力、分离釜I的分离温度和分离压力，进行提取，提取时间为3h一罐，结束后进行精油得率计算和成分检测。 3　结果与分析 3.1　正己烷提取工艺参数优化 3.1.1　不同料液比对花椒毛油得率的影响 图1　不同料液比对花椒毛油得率的影响 　　为了最大化提取花椒毛油，需验证不同料液比对花椒毛油提取得率的影响。分别添加料液比为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5正己烷溶剂于提取设备，加热至60℃，搅拌30min，将提取液旋蒸回收后，计算花椒毛油得率，实验结果见图1。由图可知，当料液比为1:3时，毛油提取率不再升高，为9.3%，最优料液比为1:3。 3.1.2　不同提取时间对花椒毛油得率的影响 　　分别添加料液比为1:3正己烷溶剂于提取设备，加热至60℃，搅拌分别提取10min、20min、30min、40min、50min，将提取液旋蒸回收后，计算花椒毛油得率。实验结果如图2所示。由图可知，当提取时间为30min时，毛油提取率不再升高，为9.2%，因此最优提取时间为30min。 图2　不同提取时间对花椒毛油得率的影响 3.1.3　花椒毛油最佳提取工艺 　　通过3.1.1和3.1.2的实验结果可得，花椒毛油溶剂提取的最优参数为提取温度为60℃，料液比1:3、提取时间30min，此时毛油提取得率为9.3%。 3.2　超临界CO2萃取关键参数优化 3.2.1　萃取压力对花椒精油萃取得率的影响 图3　萃取压力对花椒精油的萃取得率影响 　　在萃取温度45℃条件下，萃取压力分别为10MPa、20MPa、30MPa、40MPa、50MPa，分离釜I压力8MPa，分离温度65℃，分离釜II压力4MPa，分离温度35℃，浸提时间为3h，测定花椒精油得率，实验结果见图3。由图可知，萃取压力达到30MPa条件时，精油萃取得率不再升高，为7.6%。 3.2.2　萃取温度对花椒精油萃取得率的影响 　　在萃取温度35℃、40℃、45℃、50℃、55℃条件下，萃取压力30MPa，分离釜I压力8MPa，分离温度65℃，分离釜II压力4MPa，分离温度35℃，浸提时间为3h，测定花椒精油得率。实验结果见图4，可知萃取温度达到50℃条件时，精油萃取得率不再升高，为7.8%，温度