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食品中六六六及滴滴涕残留检测方法探究进展 　摘　要：六六六和滴滴涕作为一种高效的杀虫剂曾经在全球被广泛使用，与20世纪80年代在我国被禁用，但是在环境和食品中仍有残留，其前处理方法和检测方法已引起关注和重视。简述六六六和滴滴涕对动物体的危害，并综述国内外食品中六六六、滴滴涕前处理方法和检测方法的研究进展。 毕业论文 关键词：六六六； 滴滴涕； 高效液相色谱； 检测方法 　六六六即六氯环己烷，对昆虫有触杀、熏杀和胃毒作用，在工业上是由苯与氯气在紫外线照射下合成。滴滴涕也即DDT，化学名为1,1,1-三氯-2,2-双(对氯苯基)乙烷，对害虫有极强的触杀和胃毒作用，这两种农药化学性质稳定、脂溶性大、残效期长、易在脂肪组织中蓄积造成慢性中毒。 　有机氯农药[1-4]六六六(HCH)和滴滴涕(DDT)是一类高效广谱杀虫剂，曾经是世界各国使用量最大的一类农药。这两种杀虫剂在农业上使用后，往往在农作物或土壤中能较长时间保持不分解，这就给农产品和环境造成污染。60年代以来，欧美国家和日本从人体、牛奶、禽蛋上发现有高含量的六六六和滴滴涕的残留后，引起了世界各国的重视。由于这类农药属于神经及实质脏器毒物，并且可致癌，我国在20世纪80年代初就已经禁止使用六六六和滴滴涕农药，但是由于我国30多年来长期使用这类农药，不仅农、林、畜产品受到严重的残留污染，而且土壤、水中都有较高的残留，所以很容易通过土壤和水迁移到植物当中，进入食物链进行富集，从而影响人类健康，故BHC、DDT仍是我国膳食中农药残留的主要检测品种。 　目前食品中六六六和滴滴涕残留量的检测方法有气相色谱法、气质联用法等，但是普遍存在前处理繁琐，基质效应影响大等等问题，目前经常使用的是气相色谱电子捕获检测器检测法。气相色谱-质谱联用法基质干扰小，检测灵敏度高，检出限低，但是价格比较贵，限制了其应用。不过随着经济的发展和社会的进步，气质联用会越来越多的用于各种农药残留的定性和定量检测。 1六六六和滴滴涕对动物的危害 六六六进入机体后主要蓄积于中枢神经和脂肪组织中，刺激大脑运动及小脑，还能通过皮层影响植物神经系统及周围神经，在脏器中影响细胞氧化磷酸化作用，使脏器营养失调，发生变性坏死。能诱导肝细胞微粒体氧化酶，影响内分泌活动，抑制ATP酶。试验证明六六六可累积在肝脏中。大鼠(雄)急性经口LD50为125.0 mg/kg。空气中最高允许浓度0.1 mg/m3。DDT毒性与六六六相同，属神经及实质脏器毒物，对人和大多数其它生物体具有中等强度的急性毒性。它能经皮肤吸收，是接触中毒的典型代表，由于其在常压时即使在12 ℃以下，也有一定的蒸发，所以吸入DDT蒸气亦能引起中毒。 2前处理方法介绍 由于食品的基质组成比较复杂，所以从食品中提取和净化六六六、滴滴涕农药残留十分重要，较好的提取和净化样品，能够减少干扰峰的出现以及假阳性峰的出现，提高检测的准确度。 2.1提取方法简介 2.1.1 索氏提取法 索氏提取法，又名连续提取法、索氏抽提法，是从固体物质中萃取化合物的一种方法。目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。 SN 0140-92出口粮谷中六六六和滴滴涕的检测方法[5]，SN 0126-92出口肉及肉制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法[6]，SN 0128-92 出口蛋及蛋制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法[7]等。都是利用索氏提取作为提取方法，索氏提取方法简单，仪器设备便宜，作为早期提取六六六和滴滴涕农残的方法被广泛使用，索氏提取装置简单，操作方便，每个实验室基本都配备该玻璃装置，但是此法花费时间较长，为分析大量样品带来不便。 毕业论文 2.1.2 液液萃取法 液液萃取原理利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。在六六六和滴滴涕前处理过程中主要用于液态样品的萃取，譬如乳制品等。 SN 0127-92出口乳及乳制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法[8]等。采用的是分液漏斗萃取法作为提取方法，液液萃取操作比较简单，耗时比索氏提取短，能够对液体样品进行快速提取，但是该方法利用许多有机试剂，有些试剂毒性较大。 2.1.3 超声波提取法 超声提取法是利用超声波增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，提高药物溶出速度和溶出次数，缩短提取时间的浸提方法。是一种较为简单、快速的固体样品前处理技术，它利用了超声波产生的强烈振动、高加速度、空化现象等效应，加速目标物进入萃取溶剂，缩短萃取时间并节省有机溶剂。 　SN 0145-92出口蔬菜及蔬菜制品中六六六和滴滴涕的检测方法[9