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聚醋酸乙烯酯树脂聚合度的快捷检测方法 Quick determination method to the degree of polymerization of poly vinyl acetate 马秀东 刘新文 Ma Xiudong Liu Xingwen （山西三维集团股份有限公司，山西 洪洞，041603） (Shanxi Sanwei Group Co.,Ltd Hongtong, Shanxi Province Zip code:041603) 摘 要：本文通过实验得出不同聚合度、不同浓度下的粘度数据，并做出平均聚合度--浓度--粘度三者的关系曲线。在此基础上，提出通过检测聚醋酸乙烯酯树脂的浓度和粘度，直接查出对应的聚合度的快速检测方法。 关键词： 聚醋酸乙烯酯 聚合度 浓度 粘度 检测方法 Abstract: The article presents the viscosity data in different degree of polymerization concentration, and conclude the relation between the average degree of polymerization, concentration and viscosity. Finally put forward the quick determination method to the degree of polymerization via detecting the concentration and viscosity of vinyl acetate. Key words: Poly vinyl acetate Degree of polymerization Concentration Viscosity Determination method 前言 聚乙烯醇（PVA）是一种用途广泛的水溶性聚合物。自1924年，德国化学家W.O.Henmann和W.W.Hrahnrl在实验室首次合成以来，聚乙烯醇便在较短的时间内实现了工业化。而且,随着产品用途的不断开发, 生产能力也随之迅速发展。我国聚乙烯醇生产始于六十年代初。七十年代，相继在各地建成九套万吨级生产装置，其后又在上海、四川建成两套大型生产装置。 近几年，一些厂家生产能力的扩建，目前我国已实现生产能力56万吨，跃居世界首位。 聚乙烯醇不能直接由乙烯醇聚合而得，一般由醋酸乙烯的聚合物醇解而得。醋酸乙烯的聚合反应式如下： 聚合工序一般有两个聚合釜和三个精馏塔。工艺流程（如图1） 作者简介：马秀东，男，1973年7月生，助理工程师。1996年毕业于雁北师范学院化学系。现就职于山西三维集团丁二醇分厂。 刘新文，男，1970年6月生，工程师。1992年毕业于太原理工大学高分子化工专业。现就职于山西三维集团丁二醇分厂。 图1 醋酸乙烯聚合工艺流程简图 聚合一塔塔釜液为25～30%的聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液。该点样品常规检测其浓度值与平均聚合度值。 浓度值检测一般需1-1.5小时；但平均聚合度值由于检测方法复杂，一般需6-8小时。这样不仅需专人进行检测该样品，而且由于耗时较长，失去了对生产的及时指导意义。 2、平均聚合度常规检测方法： 常规平均聚合度的测定方法依照GB7351--87中有关条款进行。 1、原理： 高聚物溶液的粘度与高聚物分子的平均聚合度有一定关系，此关系可用计算式表示，因此可通过高聚物溶液粘度的测定推算其平均聚合度。 2、分析步骤 （1）溶样： 取树脂溶液20g左右，于500ml烧杯中，加甲醇50ml在55～60℃水浴上搅拌，放置15分钟，其间不时搅拌。 （2）皂化： 将溶解后的样品与水浴中，一边充分搅拌，一边按一定碱比加入NaOH 溶液，加NaOH开始的几滴慢加，用力搅拌，加进4-5滴后，迅速加入，搅拌到沉淀完全析出为止。 （3）PVA的洗涤与干燥 把沉淀物放在铺着的的确良滤布的布氏漏斗内，进行吸滤，沉淀物用纯甲醇充分洗涤，洗到中性为止，把洗涤后的PVA放入表面皿内，并放入105℃烘箱干燥至无甲醇味（约15分钟）。 （4）PVA的溶解： 用托盘天平称取干燥好的PVA 1克，放入250ml烧杯中，加蒸馏水110～115ml，加热溶解完全后，用2号融砂漏斗过滤至100ml磨口三角瓶中，再冷却至30℃，将三角瓶放在29.9～30.1℃恒温水浴中，保持5分钟。 （5）浓度的测定： 用10ml移液管吸取上述恒温的滤液于已称量的扁形称量瓶中，并在105℃烘箱中烘4小时，取出放入干燥器中，冷却至室温称量，其增重g乘10