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文件标题 TOC总有机碳测定仪操作规程 文件编号 颁发部门 GMP委员会 生效日期 年 月 日 发往部门 □生产部 □制造一部 □制造二部 □制造三部 □设备部 □办公室 □财务部 □销售部 □研究所 □品管部 起草人 审核人 批准人 发放编号 签 名 NO： 日 期 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 目 的：规范TOC总有机碳测定仪的使用操作规程。 适用范围：TOC总有机碳测定仪。 责 任 人：检验人员及质检负责人。 内 容： 1. 标准溶液的制备 2. 样品预处理 3. 仪器分析准备 4. 仪器操作步骤 标准溶液的制备 1.TOC 测定的标准物质： 邻苯二甲酸氢钾（KHP）用于TC 标准。 碳酸钠用于IC 标准。 碳酸氢钠用于IC 标准。 2.TC 标准的制备： 1000 ppm TC 标准溶液 1）邻苯二甲酸氢钾（KHP）在105—120℃下 2）准确称量2.125g 。 3） 溶解后装入1L容量瓶中。 4）加零水至容量瓶标线。 5）密闭并在4℃下保存。溶液可稳定 2 个月。 3.IC 标准的制备 1000 ppm IC 标准溶液 ： 1）碳酸氢钠NaHCO3预先在硅胶干燥器中干燥2小时； 碳酸钠Na2CO3预先在280—290℃下干燥约 1小时，在干燥器内冷却。 2）准确称量碳酸氢钠3.50g及碳酸钠4.41g。 3）溶解后装入1L容量瓶中。 4）加零水至容量瓶标线。 5）密闭并在4℃下保存。溶液可稳定 2 个月。 4. TN 标准的制备 1000 ppm TN 标准溶液 ： 硝酸钾KNO3 在不高于105-110℃ 干燥 3 小时，在干燥器内冷却。 准确称量硝酸钾7.219g。 溶解后装入1L容量瓶中。 加零水至容量瓶标线。 密闭并在4℃下保存。溶液可稳定 2 个月。 5. TC 和 TN 100 ppm TC和100 ppm TN： 1) 1000 ppmTC标准溶液和1000ppmTN标准溶液各100ml装入1L容量瓶中。 2) 加25ml的2MHCl（最终浓度0.05M）。 3) 加零水至容量瓶标线。 4) 密闭并在4 2 个月。 6. 2moL/LHCl的制备 取浓 HCl （M）50mL，加入250mL蒸馏水，即稀释6倍。混合均匀。 2) 转移溶液到 250 ml 瓶 3) 加盖盖紧。 密闭并在 7. 25%（w/w）H3PO4 H3PO4 （85%，比重约1.69）稀释5倍。 2) 比如取50ml磷酸移入250ml容量瓶中，用零水定容到容量瓶刻度。 3) 转移溶液到 250 ml 瓶 4) 加盖盖紧。 密闭并在 8. 纯水 1）密闭并在 样品预处理 1.采样 1）收集有代表性的样品； 2）样品收集到洁净的玻璃容器中，容器带有合适的密封箔片，避免有机物质污染样品； 3）灌满采样容器，尽可能减少顶部空间。 4)样品储存在 2-5℃的冰箱中，避光。 2.样品的保存 1)样品在 1 周之内分析。 2)尽可能立即分析样品。避免储存。防止氧化或细菌的滋生。 3)样品应该避光和防止被大气中的氧气氧化。 4)样品应该在 4oC 保存。 5)如果预期可能会有细菌活动或如果分析将在 2 小时以后才能进行用HCl酸化到 pH 2。 三.仪器分析的准备 1.高灵敏度分析 1)通常 0.5 ppm （500 ppb） 2)注意事项: a.使用高灵敏度催化剂。避免分析高浓度样品，即使分析低浓度样品也要避免相同的催化剂既分析碱性的或酸性的样品又分析含盐的样品。 b.使用 NPOC，因为TC-IC 方法误差大。 c.使用新鲜的纯化水制备标准/样品。 d.在测定之前，执行5次以上的酸化水（2-3滴1M HCl/100 ml） 2. TC 和 IC 的氧化室 1)正常灵敏度的 Pt 催化剂 a.担体铝珠上0.5% 铂 b.TOC 分析：500 ppb 或更高高灵敏度的 Pt 催化剂 c.石英棉上 0.5% 铂 d.TOC分析： 500 ppb 2)IC 反应溶液 a.25%（w/w） H3PO4 b.稀释50 ml 85% H3PO4 到总体积 250 ml。 3. 自动进样器样品容器的密封 1)下列样品分析的容器应该密封: NPOC 分析 IC 分析 POC 分析 低浓度样品（约10 mg/l） 碱性的样品（pH 7 或更高） 样品组成中包含挥发性有机碳氢化合物 大量的样品，需要长的分析时间。 4. 样品容器的密封 除了使用提供的盖子，也可使用其他市售的产品，例如Parafilm。 对 ASI-5000（A）正常灵