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准偏差表示时，取样测定次数应至少 6 次。 精密度可以从三个层次考察：重复性、中间精密度、重现性。 1、重复性 重复性系指在同样的操作条件下，在较短 时间间隔内，由同一分析人 员测定所得结果的精密度。 重复性测定可在规定范围内，至少用 9 次测定结果进行评价，如制备 3 个不同浓度的试样，各测定 3 次，或 100％的浓度水平，用至少测定 6 次 的结果进行评价。 2、中间精密度 中间精密度系指在同一实验室，由于实验室内部条件改变，如时间、 分析人员、仪器设备、测定结果的精密度。 验证设计方案中的变动因素一般为日期、分析人员、设备。 3、重现性 指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。 当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。 （六）检测限 检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准 确定量。 该验证指标的意义在于考察方法是否具备灵敏的检测能力。因此对杂 质限度试验，需证明方法具有足够低的检测限，以保证检出需控制的杂质。 1、直观法 直观评价可以用于非仪器分析方法，也可用于仪器分析方法。 8 检测限的测定是通过对一系列已知浓度被测物的试样进行分析，并以 能准确、可靠检测被测物的最小量或最低浓度来建立。 2、信噪比法 用于能显示基线噪音的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与 噪声信号进行比较，计算可检出的最低浓度或量。一般以信噪比为 3 ：1 时 相应的浓度或注入仪器的量确定检测限。 其他方法有基于工作曲线的斜率和响应的标准偏差进行计算的方法 等。 无论用何种方法，均应用一定数量的试样，其浓度为近于或等于检测 限，进行分析，以可靠地测定检测限。 （七）定量限 定量限系指试样中的被分析物能够被定量测定的最低量，其测定结果 应具有一定的准确度和精密度。 定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。杂质定量试验， 需考察方法的定量限，以保证含量很少的杂质能够被准确测出。 常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为 10：1 时相应的浓度或注 入仪器的量进行确定。 1、直观法 直观评价可以用于非仪器分析方法，也可用于仪器分析方法。 定量限一般通过对一系列含有已知浓度被测物的试样进行分析，在准 确度和精密度都符合要求的情况下，来确定被测物能被定量的最小量。 2、信噪比法 9 用于能显示基线噪音的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与 噪声信号进行比较，计算出可检出的最低浓度或量。一般可信噪比为 10：1。 其他方法有基于工作曲线的斜率和响应的标准偏差进行计算的方法 等。 无论用何种方法，均应用一定数量的试样，其浓度为近于或等于定量 限，进行分析，以可靠地测定定量限。 （八）耐用性 耐用性系指测定条件发生小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。 耐用性主要考察方法本身对于可变试验因素的抗干扰能力。开始研究 分析方法时，就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则建议在方法 中予以写明。 典型的变动因素包括：液相色谱法中流动相的组成、流速和 pH 值、不 同厂牌或不同批号的同类型色谱柱、柱温等。气相色谱法中载气及流速、 不同厂牌或批号的色谱柱、固定相、担体、柱温、进样口和检测器温度等。 经试验，应说明小的变动能否符合系统适用性试验要求，以确保方法 有效。 （九）系统适用性试验 对一些仪器分析方法，在进行方法验证时，有必要将分析设备、电子 仪器与实验操作、测试样品等一起当作完整的系统进行评估。系统适用性 便是对整个系统进行评估的指标。系统适用性试验参数的设置需根据被验 证方法类型而定。 色谱方法对分析设备、电子仪器的依赖程度较高，因此所有色谱方法 10 均应进行该指标验证，并将系统适用性作为分析方法的组成部分