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实验四食品总酸度及有效酸的测定
实验四 食品总酸度及有效酸的测定
1.实验目的
(1)了解食品酸度的测定意义及原理。掌握滴定分析法的操作技能和正确判断滴定终点。通过对实验结果的分析,了解影响测定准确性的因素。
-8,可以用强碱标准溶液直接滴定,用酚酞作指示剂,当滴定至终点( pH = 8.2,溶液呈浅红色, 30s不退色)时,根据所消耗的标准碱溶液浓度和体积,可计算出样品中总酸含量。
2.2有效酸度的测定
有效酸度是指溶液中H+的浓度,反映的是已解离的那部分酸的浓度,常用pH表示。pH是氢离子浓度的负对数,pH=-log[H+]=1/log[H+]。以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入待测样液中组成原电池,该电池电动势大小与溶液pH值有直线关系:
E=E0-0.0591pH(25℃)
即在25℃时,每相差一个pH值单位就产生59.1mV的电池电动势,利用酸度计测量电池电动势动势并直接以pH表示,故可从酸度计上读出样品溶液的pH值。pH的测定方法有很多,如电位法,比色法和化学法等。
3.仪器及材料
3.1仪器
滴定装置;移液管(50 mL);NaOH标准溶液(0.lmol/L)
①A.R.) 120gmL烧杯中,加入蒸馏水100 mL,mL,mL,
②标定 精密称取0.6g(g)oC干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加 50 mL新煮沸过的冷蒸馏水,搅拌使其溶解,加二滴酚酞指示剂,用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色且 30s不退色。同时做空白对照试验。
③用式(3-3)计算标准NaOH
式中 c——标准NaOH溶液的浓度,mol/L;
m——g;
V1——NaOH标准溶液的体积,mL;
V2——NaOH标准溶液的体积,mL;
204.2——g/mol。g溶解于 100 mL 95%实验待测材料。食品中的酸为多种有机弱酸的混合物,用强碱滴定测其含量时,滴定突跃不明显,其滴定终点偏碱,一般在PH8.2
(2)对于颜色较深的食品,因它使终点颜色变化不明显,可通过加水稀释,用活性炭脱色等方法。
计算结果保留小数点后二位。如两次测定结果差在允许范围内,则取两测定结果的算术平均值报告结果。同一样品的两次测定值之差,不得超过两次平均值的2%。准确吸取样品液mL于 250 mL的锥形瓶内,加入30mL蒸馏水,加 3~4滴酚酞指示剂,以0.l mol/L NaOHs不退色为止。记录消耗 0.l mol/L样品称取5~10 g(mg)CO2蒸馏水,研磨成糊状,移入250 mL的容量瓶中,用无CO2蒸馏水定容,充分摇匀。
(2)样品处理:加入少量活性炭粉末进行脱色,过滤,滤液备用。
(3)样品分析准确吸取上述样品滤液 50 mLmL的锥形瓶内,加 3~4滴酚酞指示剂,以0.l mol/L NaOHs不退色为止。记录消耗 0.l mol/L 第一次 50.00 6.20 0.02 第二次 50.00 6.21 0.02 平均值 50.00 6.20 0.02
总酸度计算公式为:
式中:
X——每公斤(或每升)样品中酸的克数,g/kg(或g/L);
C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
F——试液的稀释倍数;
m——试样质量,g或mL;
K——酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为:苹果酸,0.067;
乙酸,0.060; 酒石酸,0.075; 柠檬酸,0.064; 柠檬酸,0.070;
(含一分子结晶水);乳酸,0.090;盐酸,0.036; 磷酸,0.033。
根据上式处理可得:
水溶C100总酸度:(K取柠檬酸:0.070(含一分子结晶水))
雀巢果维总酸度:(取样质量:8.0282g;K取柠檬酸:0.070(含一分子结晶水))
5.2 有效酸度的测定
表3试样pH数据记录
序号 试样名称 测量温度(℃) pH值 第一次 第二次 第三次 平均值 1 果珍 24.0 3.27 3.28 3.27 3.27 2 Vitamin水 23.5 3.38 3.39 3.39 3.39 3 镇江香醋 23.5 3.32 3.31 3.34 3.32 4 每益添绿茶味 22.5 3.47 3.46 3.47 3.47 5 茉莉花茶 23.5 5.86 5.84 5.85 5.85 根据上式处理可得:
在实验温度范围内,实验所测样品的有效酸度值由大到小依次为:
果珍镇江香醋 Vitamin水每益添绿茶味茉莉花茶
6.讨论与心得
6.1思考题
6.1.1测定食品总酸度时,应该注意哪些问题?
(1)对于酸度较高液体样品
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