红外透射光谱的测定 -.docx

不同物态样品红外透射光谱的测定 化学与分子科学学院 倪子贞 2010282030183一、实验目的 ??? 1.了解红外光谱仪的基本组成和工作原理;??? 2.掌握红外光谱分析时各种物态试样的制备及测试方法; ??? 3.熟悉化合物不同基团红外吸收频率范围，学会用标准数据库进行图谱检索及化合物结构鉴定的基本方法。二、实验原理红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱。当化合物受到红外光照射时，化合物中某个化学键的振动或转动频率与红外光频率相当等，就会吸收光能，并引起分子永久偶极矩的变化, 产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁, 使相应频率的透射光强度减弱；分子中不同的化学键振动频率不同，会吸收不同频率的红外光，检测并记录透过光强度与波数（1/cm）或波长的关系曲线，就可得到红外光谱。红外光谱反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。 根据实验技术和应用的不同，我们将红外光划分为三个区域：近红外区（0.75-2.5μm; υ: 13158-4000），中红外区（2.5-25μm; υ:4000-400）和远红外区（25-1000μm; υ:400-10）分子振动伴随转动大多在中红外区，一般的红外光谱都在此波数区间进行检测。 ??红外光源傅里叶变换红外光谱仪主要由红外光源、迈克尔逊干涉仪、检测器、计算机和记录系统五部分组成；红外光经迈克尔逊干涉仪照射样品后，再经检测器将检测到的信号以干涉图的形式送往计算机，进行付里叶变换的数学处理，最后得到红外光谱。三、仪器和试剂 ??FTIR-360红外光谱仪（美国尼高力公司）、压片机和压片模具、固体、液体及溶液装样器具（日本岛津公司）、研钵、KBr 、NaCl盐片、KBr（光谱纯）, 液体石蜡、丙酮、乙醇、正丁醇、乙酰苯胺（试剂均为A.R级）、聚苯乙烯薄膜、苯乙烯马来酸酐共聚物 ?四、实验步骤 1. 样品的制备(1)固体样品的制备(a)溴化钾压片??取约1mg固体试样于干净的玛瑙研钵中,在红外灯下研磨成细粉,再加约200mg干燥 KBr粉末一起研磨，直至二者完全混合均匀（颗粒约为2μm以下）。取出压片模具，将一压舌光面向上放入模芯中，套上套环，用样品勺将样品小心加入模具中,堆积均匀,另取一压舌光面向下放入模芯中，稍加压力使样品铺平，盖上上罩。把装好的模具放在油压机上，关闭气压阀，手动加压直至压力表指示约为400 Kgf时，停止加压，保持1~3分钟;放气泄压。取出模具,将样品脱模，得一透明圆片,用小镊子将其放在试样架上，插入检测池测定红外光谱图。(b)液体石蜡研糊??取约2-3mg固体试样于干净的玛瑙研钵中研细,滴加1-2液体石蜡后，充分研磨混匀呈糊状,在红外灯下干燥，取出样品架和KBr(或NaCl)盐片，将研磨好的样品用不锈钢勺刮到盐片上, 涂匀后压上另一盐片,装入样品架下面板，位置调整适当后，插入上面板，将样品架的对角用螺丝旋紧固定,然后插入检测池测定红外光谱图。(c) 薄膜法（多用于高分子化合物的测定）：??通常将试样热压成膜,将膜夹在两盐片之间，放入样品架固定，测定其红外图谱（薄膜样品可直接采用此法测定）。也可将聚合物溶于适当的溶剂中（浓度为1-20%），然后将溶液滴在盐片上摊匀，在红外灯下使溶剂逐渐挥发成膜后，盖上另一盐片，装入样品架固定，插入检测池测定红外光谱图。(2)液体样品的制备??液膜法: ??对于高沸点，低粘度的样品，可将样品直接滴在盐片上，盖上另一盐片；对于粘度较大 的样品，用不锈钢勺将少许样品涂在盐片表面，在红外灯下烘烤，将样品刮匀，盖上另一盐片，使两盐片之间形成一定厚度的液膜，装入样品架固定，插入检测池测定红外光谱图。 对于低沸点易挥发的样品，应采用封闭型式液体池检测。(3)气体样品的制备??取出气体进样槽(见图)，打开进样槽两活塞中任意一个，将其与真空泵相连接；打开真空泵，抽出空气槽内原有的空气，关闭抽气活塞及油泵开关。将气体样品接入样槽任意一个入口，打开活塞注样，气体样品吸收峰强度的大小是通过调整气槽内样品压力实现的，因此在注样时，可将气槽另一入口和压力计相连，使气槽压力控制在所需范围内进行检测。2. 样品检测 ?(1)打开Avatar 360 FT-IR光谱仪电源开关; 击开电脑中omnic version 6.0 软件，设置实验参数。?(2)测定空气背景。??? (3)将预先制备好的样品放插入样品架，测定红外图谱。五、注意事项??1.溴化钾制时样品的浓度和片的厚度应适当，在样品研磨、放置和过程?中应特别注意干燥。 ??2. 切不可用手触摸NaCl、KBr盐片表面；用丙酮清洗盐片，镜头纸或脱脂棉擦拭后，放入干燥器保存。 ??3. 液体样品制备前应干燥除水，水溶液应使用CaF2或 BaF2窗片；腐蚀 性样品切不可用常规盐片制备。