氮磷钾的自动分析仪测定法.docVIP

肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法 目的 确保使用自动分析仪测定肥料中氮、磷、钾含量的方法的正确性与流程的规范化，及测定结果的准确性，从而保证肥料中氮、磷、钾的含量符合相关标准要求。 范围 适用于公司内对肥料中氮、磷、钾含量的快速测定 参考文件依据 GB/T22923 / HG/T2843 试验方法 4.1氮含量的测定----定氮仪法: 4.1.1原理：在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐；在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将酰胺态氮转化为铵盐。从碱性溶液中蒸馏氨，将氨用硼酸吸收液吸收用硫酸标准滴定溶液滴定。 4.1.2 ⑴试剂和材料： 硫酸 盐酸 鉻粉：细度小于250μm 混合催化剂：将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨 氢氧化钠溶液：350g/L 甲基红指示液：1g/L 溴甲酚绿指示液：溶解100mg溴甲酚绿于100mL乙醇中 硼酸吸收液：将100g硼酸溶于4500mL水中，加入70mL溴甲酚绿指示液和50mL甲基红指示液，稀释至5L,混匀 硫酸标准滴定溶液：c（1/2 H2 SO4）=0.5moI/L ⑵仪 器： 通常实验室用仪器 自动消化炉：温度可控制在340℃±5℃范围内 消化管：容积约350mL 自动定氮仪：具有凯氏蒸馏，自动滴定功能，最小滴定单位为0.01mL ⑶方 法： a）仅含铵态氮样品的处理：称取含氮量约100mg的试样（称准至0.0002g）置于消化管中，用少量水溶解样品。 b）含硝态氮和铵态氮样品的处理：称取总氮含量约100mg硝态氮含量小于25mg的试样（称准至0.0002g）于消化管中，加入0.5g鉻粉，用少量水冲洗管壁，，将消化管置于通风厨中，加5mL盐酸于消化管中，在室温下至少静置5min，但不超过10min。置消化管于已预先升温到300℃的消化炉中，插上梨形玻璃斗，加热至沸腾后1min～2min，注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。 c）含酰胺态和铵态氮样品的处理：称取含氮量约100mg 的试样（称准至0.0002g）于消化管中，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通风厨中，加入10mL硫酸和0.5g混合催化剂，插上梨形玻璃漏斗，在温度340℃的消化炉中加热1h，注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁 。 d）含硝态氮和酰胺态氮样品的处理：称取总氮含量约100mg、硝态氮含量小于25mg的试样（称准至0.0002g）于消化管中，在室温下至少静置5min，但不超过10min。置消化管于已预先升温到300℃的消化炉中，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾后1min～2min，注意不能蒸干，冷却。小心地加入10mL硫酸和0.5g混合催化剂，重新置于消化炉中，将温度升高到340℃，加热至溶液颜色变为紫红色，注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。 e)不含硝态氮的有机-无机复混肥料样品的处理：称取含氮量约100mg的试样（称准至0.0002g）于预先干燥的消化管中，将消化管置于通风厨中，加入10mL硫酸和0.5g混合催化剂，插上梨形玻璃漏斗，静止10min。将消化管置于消化炉上徐徐加热（若反应激烈产生泡沫较多时，自消化炉上移开放冷片刻），等激烈反应结束后，将消化炉升温至340℃继续消化，直至溶液呈无色后浅色清夜。注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。 ⑷ 蒸馏和滴定： a)照仪器使用说明书，设定溶液由蓝色转变为紫红色为滴定终点。 b)按方法a和b制备试样溶液时，设定加氢氧化钠溶液的量为30mL；按方法c和e制备试样溶液时，设定加氢氧化钠溶液的量为60mL；按d制备试样溶液时，设定加氢氧化钠溶液的量为90mL。 c)在吸收瓶内加硼酸吸收液40Ml,将消化管置于自动定氮仪上进行蒸馏、滴定。 ⑸空白试验： 除不加试样外，按同样操作步骤，使用同样的试剂，进行平行操作。 4.1.3分析结果的表述 ⑴分析结果的计算：